载气的要求及对色谱柱的影响
在气相色谱仪中,各种气体,如载气、燃气、助燃气的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至是色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或是橡胶管。
1、质量要求
纯度要大于99.999%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时则应注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底杂质较多,使得色谱仪的背景值变高。
2、水分
对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用的厚液膜也不建议采用。因为水可使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。
3、氧气
氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或是近室温下,长期暴露于氧气中并不会损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,就会使色谱柱出现严重的损坏。
鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。
气相色谱仪的载气一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;高线速宜用氢气为载气;较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响,按公式u=L/t0,通过实验确定zui佳流速。
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