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2015 版《中国药典》农残检测的解决方案以及方法(一)

2020.5.18

目 录

一. 方法包简介

二. 仪器简介

三. 化合物简介

四. 相关政策及法规

五. 仪器和设备

六. 样品前处理方法

七. 方法包使用简介

八. 应用文章

 

一.方法包简介

 

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程,方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物,如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器,尽快上手。

 

方法包包括进样方法、数据处理方法(TraceFinder 方法文件夹)、相关应用文章、相关标准、色谱柱信息、前处理方法、数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。

 

由于 Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法,原来的进样的方法可以直接调用,即使保留时间会有微小的偏差,也不会影响最终的结果。另外,TraceFinder 软件自带的数据库可以直接编辑数据处理方法,数据库里包括化合物的名称、离子对、碰撞能量、定量离子、定性离子、CAS 号等信息。同时,TraceFinder 软件可以根据数据处理方法自动关联生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件。这样应用 TraceFinder 就可以直接生成数据处理方法和进样方法。整个过程都是自动化的,几乎不需要操作者手动输入任何操作信息。

 

方法包(Method Kit)

 

对于常用分析化合物,我们可以提供方法包。

包括:邻苯二甲酸酯、PCB、PAH、PBDE、农残筛查、GB2763、药典中农残

检测、烟草中农残、PM2.5、香港规管方案、亚硝胺、二恶英等。

目的:上手方便,直接使用。

 

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二.仪器简介

TSQ 8000 Evo 三重四极杆串接气质联用仪

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秉承着在气相色谱三重四极杆质谱中技术的一贯领先优势,Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次创新,推出了更新的一款气相串接质谱仪 TSQ 8000 Evo,该款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停机的生产率,其出色的灵敏度,超快的扫描速度,简便的 MSMS 功能,满足最苛刻的定量定性分析要求,为食品安全、环境分析、法医和制药应用分析提供基础。

 

TSQ 8000 Evo 主要特点:

• AutoSRM 功能自动优化二级离子对信息;

• 定时保留时间 SRM 功能(T-SRM)和定时保留时间 SIM 功能(T-SIM)使高通量检测成为可能,并且优化方法设置参数,无需分配时间段;

• 最新的 TraceFinder 软件,提供最新的技术平台,界面友好的色谱分析软件,可以直接调用数据库信息自动建立数据处理方法及进样方法;

• 高达 800 MRM/s 的扫描速度,即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度

• 在质谱不泄真空的情况下,更换整个离子源,节省常规系统维护时间,简化操作;

• 双灯丝设计,并且灯丝在同一侧;

• 离子源上具有双加热区,有效去除基质对离子源的污染,节省维护时间;

• 弯曲的预四极杆,有效去除中性噪音,减少背景并提高灵敏度。

• 方法桥,可以读取 Thermo ScientificTM ISQ 单四极杆气质联用仪的方法或者其他公司的 SRM 方法。

 

三.化合物简介

新药典共需要检测 76 种农药(包含 2 种内标化合物)

 

表 1. 药典GCMSMS 方法检测的 76 种化合物列表(* 为内标)

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