地高辛片的检查及鉴别方法

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于地高辛25mg),加三氯化铁的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴)1ml,振摇数分钟,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液置小试管中,沿管壁缓缓加硫酸1ml使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于地高辛mg),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人稀乙醇10ml,密塞,超声约30分钟使地高辛溶解,放冷,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取洋地黄毒苷对照品,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液色谱条件、系统适用性要求与测定法见地高辛有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与洋地黄毒苷峰保留时阊间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含洋地黄毒苷不得过地高辛标示量的2.0%;其他单个杂质(相对保留时间0.25之前的峰除外)峰面积不得大于对照溶液的主峰面积2.0%),杂质总量不得过4.0%。含量均匀度取本品1片,置25ml量瓶中,加水10ml振摇使崩解,加乙醇10ml,摇匀,超声约30分钟使地高辛溶解,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,经滤膜(孔径不得大于0.45m)滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取地高辛对照品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1m中含10g的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定含量。除限度为士20%外,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法测定。溶出条件以水250ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,取续滤液对照品溶液取地高辛对照品约12.5mg,精密称定,置l00ml量瓶中,加稀乙醇适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用水定量稀释制成每1m中约含1g的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积100l系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的65%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)