鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液(1)取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈10ml使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。供试品溶液(2)取本品约125mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈10ml使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液(1)适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.5Pg的溶液对照品溶液取杂质I对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25g的溶液。系统适用性溶液取来氟米特、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ各适量,加乙腈适量使溶解,用流动相稀释制成每1ml中约含来氟米特0.5mg杂质Ⅱ1.5g与杂质Ⅲ0.5g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,来氟米特峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液(1)、供试品溶液(2)、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液(1)色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅱ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%);供试品溶液(2)色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.01%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定内标溶液取正丙醇适量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,精密加内标溶液5ml使溶解,摇匀。对照品溶液取无水乙醇、二氯甲烷与甲苯各适量,精密称定,加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含乙醇0.5mg、二氯甲烷60μg与甲苯89g的混合溶液色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持10分钟,以每分钟10℃的速率升温至140℃,再以每分钟20℃的速率升温至250℃,维持5分钟;进样口温度240℃;检测器温度270℃;进样体积1pl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,乙醇、二氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。