鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品的细粉适量(约相当于奈韦拉平25mg),加氯甲烷10ml,振播1分钟,用滤纸滤过,取滤液再用0.45m聚四氟乙烯滤膜滤过,滤液置蒸发皿中,80℃蒸干,残渣在105℃千燥1小时后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1159图)一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下的供试品贮备液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用50%乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用50%乙醇溶液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品和奈韦拉平对照品适量,加50%乙醇溶液适量,超声使溶解,放冷,用50%乙醇溶液稀释制成每1ml中各约含2.4g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(23:77)为流动相;柱温30℃;检测波长为220nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按奈韦拉平峰计算不低于5000,杂质I峰和奈韦拉平峰间的分离度应不小于3.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)。小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(取磷酸3.9ml,磷酸二氢钠5.73g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至2.0±0.02)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经60分钟时取样。供试品溶液取溶岀液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取奈韦拉平对照品约20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙醇5ml,加溶出介质30ml,超声处理20分钟使溶解,放冷后用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见光光度法(通则0401),在313nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。