氟比洛芬的鉴别检查方法
鉴别
(1)取三氯化铬的饱和硫酸溶液约1ml,置小试管中,转动试管,溶液应能均匀涂于管壁;加本品约2mg,微热,转动试管,溶液应不能再均匀涂于管壁,而类似油污存在于管壁。(2)取本品,加0.1mo/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在247nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1169图)一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂乙腈-水(45:55)。供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m1中约含2.0mg的溶液对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m中约含10pg的溶液系统适用性溶液取氟比洛芬对照品与杂质I对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含氟比洛芬2mg与杂质104g的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水-冰醋酸(35:60:5)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅰ与氟比洛芬,并使氟比洛芬与杂质I的峰谷高度低于杂质I峰高的10%。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%,各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰面积的2倍(1.0%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置20m1顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜5ml使溶解,密封。对照品溶液取苯适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封。色谱条件以甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为45℃,维持6分钟,以每分钟0℃的速率升温至180℃,维持7分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,苯的残留量应符合规定。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品2.0g,加甲醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。
鉴别
(1)取三氯化铬的饱和硫酸溶液约1ml,置小试管中,转动试管,溶液应能均匀涂于管壁;加本品约2mg,微热,转动试管,溶液应不能再均匀涂于管壁,而类似油污存在于管壁。(2)取本品,加0.1mo/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在247nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1169图)一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂乙腈-水(45:55)。供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m1中约含2.0mg的溶液对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m中约含10pg的溶液系统适用性溶液取氟比洛芬对照品与杂质I对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含氟比洛芬2mg与杂质104g的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水-冰醋酸(35:60:5)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅰ与氟比洛芬,并使氟比洛芬与杂质I的峰谷高度低于杂质I峰高的10%。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%,各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰面积的2倍(1.0%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置20m1顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜5ml使溶解,密封。对照品溶液取苯适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封。色谱条件以甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为45℃,维持6分钟,以每分钟0℃的速率升温至180℃,维持7分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,苯的残留量应符合规定。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品2.0g,加甲醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。
