酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为28~3.8。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1mI中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。系统适用性溶液取克林霉素棕榈酸酯对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.005mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50:50)为流动相A,以乙腈为流动相按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为230nm;进样体积20时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100100100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,克林霉素棕榈酸酯峰的保留时间约为32分钟,克林霉素棕榈酸酯峰与克林霉素B棕榈酸酯峰(相对保留时间约为0.96)间的分离度应不小于3.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(7.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。残留溶剂乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.4g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺-水(1:4)5ml使溶解,密封对照品溶液分别取乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷各适量,精密称定,用N,N二甲基甲酰胺-水(1:4)定量稀释制成每1ml中分别含乙醇约0.2mg、乙酸乙酯约0.2mg、丙酮约0.2mg、乙腈约33g、二氯甲烷约48g和氯甲烷约5g的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃,维持10分钟,再以每分钟20℃的速率升温至180℃,维持2分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。度按外标法以峰面积计算,乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷的残留量均应符合规定。甲苯、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺照残留溶剂测定(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液对照品溶液分别取甲苯、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺各适量,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中分别含甲苯约45g、吡啶约10g与N,N二甲基甲酰胺约414g的溶液。色谱条件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱为色谱柱;柱温为90℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;进样体积1l。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的 分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲苯、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过3.0%炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5%