盐酸非那吡啶的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取2,6-二氨基吡啶对照品与苯胺对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中各约含1g与0.5g的混合溶液系统适用性溶液取盐酸非那吡啶、2,6-二氨基吡啶与苯胺各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg、1g与0.5g的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二铵2.64g,加水90oml溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000ml)-甲醇(50:50)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按非那吡啶峰计算不低于2000,2,6-二氨基吡啶峰、苯胺峰与非那吡啶峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有与2,6-二氨基吡啶和苯胺保留时间一致的色谱峰,分别按外标法以峰面积计算,含2,6-二氨基吡啶不得过0.2%,含苯胺不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)水中不溶物取本品2.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中加水200m1,加热至沸使溶解,置水浴上加热1小时,趁热用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用热水充分洗涤,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过0.1%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。