盐酸金刚乙胺的检查方法

酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水20ml溶解后,溶液应澄清无色。如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液50ml制成的对照液比较,不得更深(0.05%)。铵盐取本品2.5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,取2ml,加氢氧化钠试液2ml,振摇使成油珠状,加三氯甲烷2ml提取,静置约5分钟,取水层2ml,依法检查(通则0808),自“加无氨蒸馏水至50m”起,与标准氯化铵溶液2.0ml按上述方法制成的对照液比较,不得更深(0.08%)有关物质照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品约40mg,置分液漏斗中,加1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇使成油珠状,精密加入正己烷10m1振摇提取,静置分层,取正己烷层。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用正己烷定量稀释制成每1ml中约含40g的溶液色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为150℃;进样口温度为20℃;检测器温度为250℃;进样体积21测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%甲苯照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品约1g,精密称定,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取甲苯适量,精密称定,用甲醇定量稀释制成每1m中约含0.089mg的溶液色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)(或极性相似)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃;进样口温度为220℃;检测器温度为200℃;进样体积2pl测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲苯的残留量应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加氢氧化钙1.0g,置石英坩埚中,加少量水搅拌均匀,干燥,依法检查(通则0822第一法),不得过0.0001%。