普罗布考
性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末;有特臭。本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇中溶解,在水中不溶熔点本品的熔点(通则0612)为124~127℃。
鉴别
(1)取本品约5mg,置干燥试管中,加正己烷lml,振摇使溶解,沿壁缓缓加甲醛硫酸试液0.5ml,两层接界处即显黄绿色,放置变为棕红色环。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1054图)一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用硅胶为填充剂;以无水乙醇正己烷(1:4000为流动相;检测波长为242nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按普罗布考峰计算不低于测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取普罗布考对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。(85:15)为流动相;检测波长为242m;进样体积20子色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-系统适用性要求理论板数按普罗布考峰计算不低于2500。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
降血脂药
贮藏
遮光,密封保存
制剂
普罗布考片
