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Expec 7000测定海水中痕量元素

2018.8.10

技术特点
基体匹配
碰撞模式
　　《GB 3097-1997 海水水质标准》规定的海水水质监测特定项目中重金属的检测方法，多为分光光度法、原子吸收法和电极法。这些方法操作繁琐，费时费力，易受干扰，需要配合大量化学试剂。化学法、AAS 法只能单元素逐个测定，分析速度慢。
本文利用碰撞池模式（氦气），结合动能甄别技术 (Kinetic Energy Discrimination，KED) 极大地降低高盐基体分子离子对待测元素产生的质谱干扰，同时在线加入内标校正非质谱干扰效应，实现了对海水中痕量元素的准确测定。
实验方法
　　使用盐度约为0.7%的海水(标准海水GBW(E)130011用2%硝酸溶液稀释5倍得到)配制标准曲线。标准海水(GBW(E)080040)的测定用2%硝酸溶液稀释5倍。内标在线引入。
仪器配置
　　仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。

表1 Expec 7000的仪器条件

参数	设置
RF功率	1500 w
冷却气	14 L/min
辅助气	1.04 L/min
雾化气	1.12 L/min
He	1.79 mL/min
泵速	30 rpm
雾化室温度	2℃
采样深度	4.35 mm
通道数	3
驻留时间	10~50ms
扫描次数	10

标准溶液配制
　　被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数(R2)均大于0.9990。

表2标准溶度配制梯度

溶液编号	元素名称	标准溶液浓度(μg/L)
1	Cr、Cu、Zn、Cd、Pb	0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0
2	Ge、In、Bi	50

检出限
　　将空白(标准海水GBW(E)130011稀释5倍)重复测定11次，以11次测定结果的3倍标准偏差作为待测元素的检出限，10倍标准偏差作为待测元素定量限。结果见表3。

表3检出限

元素	检出限 (μg/L)
Cr	0.209
Zn	0.093
Cu	0.063
Cd	0.004
Pb	0.024

方法准确度及精密度
　　对海水标准溶液GBW(E)080040进行测试，考查方法准确度。由结果可知：5种元素测定结果均在可接受范围内，说明该方法具有良好的准确度；将标准海水GBW(E)130011稀释5倍分为7份，分别加入10 μg/L的混合标准溶液，进行精密度试验。由结果可知：5种元素测定结果的相对标准偏差均小于 5%，说明该方法具有良好的精密度。
结论
本文基于电感耦合等离子体质谱仪动能甄别技术的碰撞池模式，同时使用基体匹配及在线加入内标的方法，测定了国家标准海水中的5种元素。各元素线性相关系数（R2）均为 0.9990以上，方法检出限为 0.004～0.209μg/L，方法精密度为 1.5%～2.7% (n=6)，方法准确度为91%-116%。该方法具有良好的检测精密度及准确度，符合海水中痕量元素的分析要求。

表4 方法准确度与精密度

元素	认证值(μg/L)	测定值(μg/L)	准确度	精密度
Cr	5.0 ± 0.4	5.41	108%	2.7%
Cu	5.0 ± 0.4	5.82	116%	2.4%
Zn	70 ± 3	74.9	107%	1.8%
Cd	1.0 ± 0.06	0.91	91%	1.8%
Pb	10.0 ± 0.6	11.5	115%	1.5%

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Expec 7000测定海水中痕量元素

周锦帆