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你的辛伐他汀色谱柱寿命长吗?

2019.1.02

《2015中国药典》中辛伐他汀的检测标准,不难实现。但是总觉得色谱柱的寿命不长?

新柱用一段时间就出现柱效达不到2000、分离度达不到4,峰形变差等。

这是为什么呢?

原来,

药典要求流速是3ml/min, 易导致柱头塌陷。

柱头塌陷——柱效下降、分离度减小、可能出现肩峰;

药典推荐使用4.6*33mm,3um规格的色谱柱,这种小短柱子,受柱外死体积的影响较大,所以新柱使用一段时间后,随着柱效下降,问题会更加凸显。

对此,月旭的解决办法是:采用超高柱效的色谱柱,即辛伐他汀理论塔板数达到5000甚至6000,来替代普通的色谱柱(新柱仅有3000的柱效)。

高柱效意味着:需要使用更长的时间,才会下降至药典不能接受的2000底线。

下面看看月旭的“超高柱效”色谱柱在辛伐他汀检测中的表现:(以下实验均完全参照2015药典要求)

系统适应性实验:

1、色谱柱:月旭Boltimate 4.6*30mm,2.7μm

2、色谱柱:月旭Ultimate UHPLC XB-C18 4.6*30mm,1.8μm

再看看普通色谱柱的表现:

3、色谱柱:Ultimate XB-C18 4.6*33mm,3μm

4、色谱柱:Xtimate C18  4.6*33mm,3μm

数据对比:

色谱柱

起始柱压(bar)

辛伐他汀理论塔板数

洛伐他汀与辛伐他汀分离度

备注

Boltimate

4.6*30mm,2.7μm

168

4517

6.82

可用于普通HPLC液相

Ultimate UHPLC XB-C18 4.6*30mm,1.8μm

254

5805

6.73

可用于普通HPLC液相

以下是普通色谱柱的表现:

Ultimate XB-C18 4.6*33mm,3μm

140

3055

5.66


Xtimate C18

4.6*33mm,3μm

110

3456

5.83



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