2015 版《中国药典》农残检测的解决方案以及方法（二）
四．相关法规及政策
2014 年 3 月，国家药典委员会官网发布关于《中国药典》2015 年版通则（草案）公开征求意见的通知，并指明国家药典委组织相关专业委员会已完成了通则（附录）编制及编码的研究工作。2015 年，国家食品药品监督管理总局发布关于《中华人民共和国药典》（2015 年版）的公告，新版药典将于 2015 年 12 月 1 日起正式实施。
2015 年版本《中国药典》收载药品数量达到 5608 个，比 2010 年的药典增加了 20%，不但药品质量检测与控制方法及中药、化学药和生物药标准将得到广泛性修订、完善及提升，而且在中药标准方面，基本建立了适合中药特色与特性的整体控制质量的新体系和新模式。新版药典更加注重体现中药特色，表达中药特点，并致力于中药质量整体控制水平的进一步提高，筹建中国药品标准物质谱图库，引领中药标准国际化进程。《中国药典》2015 年版通则增订了中药材农药残留量测定法，其中包括用气相色谱串联质谱测定 74 种农残，液相色谱串联质谱测定 153 种农残，为中药材农残测定确定了分析方法，具有更好的特异性和灵敏性。
五．仪器和设备
仪器：Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 气相色谱三重四极杆串接质谱仪。
设备：涡旋混合器、离心机、氮吹仪、水浴锅等。
色谱柱：TR-Pesticide II（30 m*0.25 mm*0.25 μm, 带毛细管色谱柱 5 m 预柱）毛细管色谱柱（Thermo Fisher Scientific）。
六．样品前处理
按照 2015 版《中国药典》的方法进行前处理：
1. 提取
药材或饮片，粉碎后（过三号筛）取 3 g，置 50 mL 聚苯乙烯具塞离心管中；
加入 15 mL 1 % 冰乙酸，涡旋放置 30 min；
加入 15 mL 乙腈与 0.1 mL 内标，涡旋混匀，置振荡器上剧烈震荡（500 次/min）5 min；
加入无水硫酸镁和无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5 g，立即摇散，震荡 3 min；
冰浴 10 min，离心（4000 转/min）5 min。
2. 净化
取上清液 9 mL，放入分散固相萃取柱*中，涡旋混合，震荡 5 min；
4000 转/min 离心 5 min，取上清液 5mL；
氮吹水浴浓缩至 0.4 mL，加入乙腈至 1 mL；
用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，取滤液分析。
* 无水硫酸镁 900 mg，N- 丙基乙二胺（PSA）300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶 300 mg，石墨化炭黑 90 mg，硅胶 300 mg
七．方法包的使用
1. 进样方法使用：直接使用方法包中meth 结尾的文件
，进行进样分析。
不同仪器配置可能稍有不同，可以参考以下方法截图。
2. 数据处理方法建立：直接拷贝方法包中的文件夹
到 C:\TraceFinderData\32\
Methods 中，方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开，这个方法包括数据处理方法和进样方法。
