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Exactive Plus:精确分子量定性和筛查定量的利器

2012.9.18

Exactive Plus——精确分子量测量的基本工具

  据王经理介绍,中国已经有很多从事有机合成研究工作的客户,购置了Exactive,来帮助研究合成产物及其机理。而这些工作,以前他们需送到大型质谱中心,等待用FTICR-MS来完成测试。精确分子量测定是很多科研用户最基本的需要,Exactive Plus是这类追求精确分子量测定的用户的理想选择。

  Exactive Plus是台式的Orbitrap,这决定了它操控非常简单。不是质谱专业或分析化学专业的研究者们,都可以操控它并获得极其“漂亮的”结果。比较起来,如果用TOF类仪器,会受到气流波动、温度变化、必须要内标等多种因素的影响,而Exactive Plus消除了这些影响,随时可以获得精确的分子量测定结果。如果用FTICR-MS,一般的实验室是无力维护的,只有送到大型测试中心去测试,时间周期长,同时这些测试中心也需要对FTICR-MS投入高额的维护费用,对操作人的水平要求很高。

  对于精确分子量测定,新一代的Exactive Plus还扩展了分子量测定的范围到m/z 6000,这对于大分子量的聚合物、多肽、蛋白、抗体、生物药物的测定带来了极大的方便。除了配备ESI、APCI源,有些用户还选择配置了AP-MALDI源,大分子量样品的测试就变得更为简单。

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Exactive Plus在高分子量下的测定:用AP-MALDI源,获得5730 Da处牛胰岛素的单电荷质谱图,达到单同位素分辨,质量准确度为1.9 ppm

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安装了AP MALDI源的Exactive

 

Exactive Plus——开发筛查方法非常简单

  在筛查领域,Exactive Plus的应用领域很多,比如:药物掺假、海关、法医、食品安全、环境等。除了具有高分辨、精确质量测定的特性,还来源于Exactive Plus采集速度很快,正负极性切换速度快,可以适应于UHPLC、DART/ID CUBE等新型离子源快速筛查分析的要求,而且开发方法特别简单。

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Exactive Plus,在3.2秒内,可采集13张高分辨率的谱图,质量准确度达5 ppm,全完适应于UHPLC的采集速度要求

  关于筛查如何进行,以前本网曾有过报道:“用Q-Exactive筛查未知非法添加剂 三聚氰胺事件不再重演”,不需要做MS/MS,只需要把所有要监测的目标物的母离子精确质量,正/负离子化极性,输入列表(inclusion list),然后让Exactive/Exavtive Plus工作在全扫描状态,来监测这些目标物即可,定量时可直接应用其高分辨一级质谱HRMS来定量。比如,用Exactive结合UHPLC,可在12分钟内快速筛查510种ppb级的农残(http://www.antpedia.com/corp/data-1170.html),并可获得所有化合物良好的线性,其检测下限满足所有欧盟和日本的农残标准。举的这个筛查510种农残的例子,并不是用Q-Exactive,而是用Exactive来完成的。在上文中也谈到,使用Q-Exactive,可以在监测到母离子时,自动做MS/MS,从而满足欧盟确认化合物的点数,达到对化合物的确认。从筛查角度来讲,用Exactive即可很方便地完成筛查任务,不必考虑碰撞能量,不必调节很多参数,只需要把目标离子(或怀疑的目标离子)精确质量和极性输入列表,运行一个全扫描就可以了。方法开发的简便性、检测的高通量、快速切换正负极性、直接用HRMS筛查和定量,使Exactive Plus非常适于做筛查工具。据王经理介绍,Exactive/Exactive Plus应用于筛查和定量已有多种应用,比如:食品安全中的农兽药残留、霉菌毒素和非法添加剂、环境污染物、兴奋剂筛查、毒品和违禁药物筛查、术后病人体内免疫抑制剂的快速筛查和定量等领域。

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用Exactive快速筛查510种农残的列表(部分)

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用Exactive定量尿中14种benzodiazepines苯并二氮卓类镇静药物

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