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顶空-气相色谱反吹技术介绍

2021.1.26

 所谓反吹技术就是改变气相色谱柱中的载气流动方向,将柱头滞留的高沸点、极性组分吹出色谱柱。这一技术在气相色谱仪检测分析中经常应用,一是为缩短分析时间,二是为保护色谱柱。

  在顶空-气相色谱中反吹技术也是很重要的。因为顶空-气相色谱的分析对象多为易挥发组分,当我们对高沸点组分不感兴趣时,就可采取反吹技术将其放空。比如,石油化工的环境分析中,用顶空-气相色谱测定工业废水中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯(合称为BTEX)时,常有一些高沸点烃类与BTEX共存一起进入色谱柱。若使这些不需测定的高沸点组分按正常操作流出色谱柱,就会延长分析时间。事实上,有些极性组分必须在升高柱温后才能流出色谱柱,这样也会不必要地增加柱温循环时间。如果我们在待测组分zui后一个峰流出后,采用反吹技术就可将仍在柱头的高沸点组分放空,从而缩短分析时间。再比如在固体样品的分析中,所用的溶剂或分散剂常常比待测组分的沸点高,采用反吹技术也可消除这些溶剂峰,提高分析速度。

  如何实现反吹要看气相色谱用什么色谱柱。对于填充柱来说,采用一个六通阀,另加一路载气就可进行反吹。

 

顶空-气相色谱反吹技术介绍

 

  如图所示,正常分析用*路载气,反吹时用第二路载气,此时*路载气直接进入检测器。用毛细管柱时原则上也可采用六通阀实现反吹,但更常见的是采用两根色谱柱、两路载气。正常分析时,关闭第二路载气,当待测组分进入第二根色谱柱(分析柱)时,关闭*路载气,同时打开第二路载气。这样,尚留在*根色谱柱(预柱)中的组分就会被反吹掉,而第二根色谱柱则继续分析待测物。只要两路载气的压力调节适当,毛细管柱与第二路载气的连接无死体积,就可获得令人满意的结果。市场上有专用的三通接头可供选用,而现代仪器往往可以自动控制各个阀的切换,从而保证而重现的顶空-气相色谱分析。




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