对实验室常用玻璃器皿的质量要求
分析实验室常用的玻璃器皿有烧杯、锥形瓶、容量瓶、长消解管、移液管、量筒、漏斗、分液漏斗、滴管、表面皿等。一般选用硬质玻璃制成的器皿,具有耐热、耐腐蚀的性能,尤其是用于酸分解样品的烧杯、锥形瓶、消解管之类的器皿。实验前,玻璃器皿必须清洗干净,洗净的器皿,在它的内壁能被水均匀地润湿而无水的条纹,且不挂水珠。移液管、容量瓶是用于准确量取试液的器皿,必须保证质量,实验室要有一套规格齐全且经过容积校正的移液管和容量瓶,并培训一名持有容器校正上岗证的分析人员进行质量传递以确保使用刻度容器的准确性。
1、玻璃器皿的洗涤
根据玻璃器皿的用途和形状的不同洗涤方法也不一样,用于消解样品的烧杯、锥形瓶及长消解管的洗涤方法是:先用毛刷蘸中性洗涤液或去污粉,用自来水轻轻反复刷洗,然后用自来水冲洗干净,用普通蒸馏水冲洗内壁2~3次,然后将器皿放入盛有10%硝酸的酸缸中浸泡过夜,使用前取出,器皿外面用自来水冲洗干净,内壁用蒸馏水冲洗2〜3次,再用二次蒸馏水或去离子水冲洗2〜3次,在洗干净的器皿中加入10〜15mL消解液(与消解样品时使用的消解液和加热温度相同)进行消煮30min,冷却,用去离子水洗净内壁,待用。容量瓶及移液管的洗涤方法是:容量瓶用自来水冲洗后,将水倾尽,倒入铭酸洗液至上沿,浸泡数小时后如铭酸洗液不变绿色,应倒回原瓶,以备再用。容量瓶用自来水冲洗干净,先用普通蒸馏水冲洗内壁2〜3次,再用去离子水冲2〜3次,倾尽水,备用。移液管的洗涤是将其放入盛有铭酸洗液的大量筒中,使洗液浸满移液管内部,浸泡数小时后取出,先用自来水冲洗干净,再用去离子水冲洗,备用。其他的器皿如量筒、漏斗、表面皿及聚四氟乙烯用蜗等,可先用毛刷蘸洗涤剂刷洗干净后,用自来水冲洗干净,用蒸馏水或去离子水洗净后备用。
上述的器皿洗净后,应放在干净的带盖的容器中存放,避免落入灰尘或沾污。铭酸洗液的配制:称10g重铭酸钾置于250mL烧杯中加水20mL,加热溶解,冷却后再慢慢地加入160mL工业纯硫酸,边加边搅拌(切不可将水加入硫酸中),配制好的洗液应为深褐色,冷却后,倒入具有磨口塞的试剂瓶中,备用。
2、注意事项
在微量元素分析中,对试剂的纯度、水的纯度都有明确的要求,而二者的纯度也有一定规格指标作保证,唯有使用器皿的干净程度没有技术指标保证,只有靠分析人员的科学素养和责任心保证这一环节。器皿的干净是测量空白值低的重要因素之一。
使用移液管量取试剂或标准溶液时,切记不要将移液管直接插入试剂瓶或容量瓶中,因为移液管外壁很难保证干净,若直接插入,很容易沾污试剂和标准溶液。应将量取的试液先适量地倒入干净的器皿中,再用移液管移取。剩余的试剂或标准溶液不能再倒回原瓶。
