原子吸收分光光度法测定水样银含量的注意事项
①样品在消解过程中不宜蒸至于涸,否则银有损失。当样品成分复杂时,应用硝酸-高氯酸反复消解几次,直至溶液澄洁为止。
②样品采集后应尽快进行分析,否则银会吸附于容器壁上,使测定结果偏低。
③含银量低于0.20 mg/L的样品可用双硫腙-甲基异丁酮(MIBK)萃取后以火焰原子吸收法测定。该法最低检出浓度为0.6 μg/L(相对于水相)。
具体步骤是将消解后的样品(含银≤20 μg)转移至100 ml比色管中,加入1 滴0.1%甲基橙指示剂,用2 mol/L NaOH调节溶液酸度,使指示剂刚刚变黄。加入10% EDTA溶液5 ml,pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5 ml,0.05%双硫腙-MIBK溶液5.0 ml,振摇1 min,静置分层。喷有机相入火焰,测其吸光度。在同样条件下绘制校准曲线。
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