氢溴酸右美沙芬片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氢溴酸右美沙芬有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰,除相对保留时间0.3倍之前的辅料峰外,杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ及乘以校正因子后的杂质Ⅲ(校正因子为0.2)的峰面积均不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),且其峰面积(或校正后的峰面积)在对照溶液主峰面积0.5~1.0倍之间的杂质峰不得超过1个;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。杂质名称相对保留时间杂质I杂质Ⅱ0.4杂质Ⅲ0.8杂质Ⅳ含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取氢溴酸右美沙芬对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含氢溴酸右美沙芬(按C1sH2NO·HBrH2O计)17g的溶液色谱条件见含量测定项下。进样体积100l系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。