盐酸噻氯匹定的检查方法

酸度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.5。酸性溶液的澄清度取本品0.50g,加盐酸溶液(1→100)20ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含3pg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.022%的戊烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加900ml水溶解,用磷酸调节pH值至3.0,再加水稀释至100oml,摇匀)-甲醇-乙腈(25:23:15)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按噻氯匹定峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液对照品溶液取甲苯,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含35.6μg的溶液色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为50℃;进样体积1~3l。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲苯的残留量应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。