二合一液相系统:混合分析与制备功能的HPLC系统

2021年1月20日 16:43:02 来源: 绿绵科技
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  当液相色谱法被用于目标化合物的分离纯化时,首先需要使用一套制备型的LC系统来开发相应的纯化方法,然后,分析型HPLC则被用于纯化后的纯度和含量分析。在这种情况下,往往需要准备两套HPLC系统,一个专门用于制备分离,另一个用于纯度分析,这无疑对于仪器采购来说增加了成本负担。

  KNAUER新发布的二合一液相系统,混合了分析与制备两种功能,能够将单一物质从混合物中分离出来,并进行自动的纯度分析。该系统能帮助您建立一种混合的方法,同时支持流速高达50ml/min的制备分离以及目标纯化后的HPLC纯度和含量分析。

  二合一液相系统的优点:

  1)只需一套泵,兼顾分析与制备方法的流速需求,节省采购成本;

  2)制备-分析自动连续运行,缩短制备-分析流程时间和减少人工操作;

  二合一液相系统

  该系统只需一个流速50ml/min的高压泵AZURA P6.1L来运行制备和分析方法所需的洗脱流速,搭配八波长检测器MWD 2.1L来实现制备和分析模式下的峰检测和鉴别功能。分析和制备的无缝衔接和切换则由两个KNUAER全新的多功能辅助模块ASM 2.2L来执行,每个ASM 2.2L模块均由三个阀组合而成,其中六通多位阀使得该系统能同时使用三种不同的色谱柱来来执行方法开发或实现半制备级别的净化和馏分收集;一个八通两位阀和一个六通两位阀分别作为分析和制备的方法进样阀;还有两个六通两位阀用于制备和分析方法的自动流路切换,制备纯化后的组分可储存在体积为40ml的VariLoop定量环中,通过阀切换,制备模式将自动转换为分析模式,并对目标组分进行准确的HPLC定性定量分析。

二合一液相色谱系统构成

  VariLoop 进样: 由一个六通两位阀控制,使得溶剂和纯化组分流向色谱柱;

  制备进样:使用一个六通两位阀用于制备方法的进样;

  分析进样:使用一个八通两位阀用于分析方法的进样,包含两个分析定量环,其中一个定量环用于分析方法的手动进样,另一个定量环用于系统连续运行时的自动进样

  多位阀入口:一个六通多位阀,1号位连接一个通路/回路,4号位连接分析色谱柱入口,5号位连接制备柱入口,2号位为废液出口,3号位连接组分收集瓶。两个六通多位阀同时切换

  多位阀出口:一个六通多位阀,1号位连接一个通路/回路,4号位连接分析色谱柱出口,5号位连接制备柱出口。两个六通多位阀同时切换

  VariLoop载样: 由一个六通两位阀控制,最多可储存40ml的目标组分收集液

二合一液相色谱流路图

  应用实例:扑热息痛样品中咖啡因的制备与分析

  扑热息痛样品制备纯化分离效果:50µl进样量,制备流速15ml/min,峰1-扑热息痛,10mg/ml,峰2-咖啡因,15mg/ml;绿色标记为咖啡因的收集时间窗口

  峰1(蓝色)为咖啡因经制备方法分离自动切换至分析方法的分析色谱图,进样量10 µl,流速1ml/min,峰面积 2807.6 mAU∙s;峰2(红色)为咖啡因制备后,从收集瓶中取样10 µl,手动进样的分析色谱图,流速1ml/min,2283.6 mAU∙s

  咖啡因标准品与收集组分的色谱图对比,标样浓度为10µg/ml、50µg/ml、100µg/ml,sample fraction为制备分离后自动分析,sample fraction manual为制备收集至收集瓶后的手动进样分析

  联系电话:刘先生 15201316651

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