培哚普利叔丁胺片的检查方法

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶液均应置于4℃以下保存。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于培哚普利叔丁胺30mg),置10ml量瓶中,加流动相适量,超声使培哚普利叔丁胺溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置50ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见培哚普利叔丁胺有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中,除叔丁胺峰外,如有相对保留时间为1.77~1.90的杂质峰(杂质Ⅳ),其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(0.8%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于灵敏度溶液主峰面积2.5倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度取本品1片,置10ml量瓶中,加流动相适量,超声使培哚普利叔丁胺溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含培哚普利叔丁胺0.2mg的溶液,作为供试品溶液,照含量测定项下方法测定含量,应符合规定(通则溶出度8mg规格照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.01mol/L盐酸溶液900m为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经15分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,弃去初滤液10ml,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含培哚普利叔丁胺10μg的溶液。对照品溶液取培哚普利叔丁胺对照品适量,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积501系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算出每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。2ng或4ng规格照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定溶出条件以0.01mol/L盐酸溶液200ml为溶出介质转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,弃去初滤液10ml,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1m中约含培哚普利叔丁胺10μg的溶液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见溶出度8mg规格项下限度标示量的75%,应符合规定水分取本品细粉适量,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过6.0%。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)