偶氮胂Ⅲ分光光度法测定矿石中的铬
一、方法要点
样品经过氧化钠熔融分解，用盐酸羟胺将铬(Ⅵ)还原，在pH4～6的弱酸性介质中，在加热的条件下，铬(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ(ASAⅢ)生成组成为1：1的紫色络合物，用硝酸酸化，消除ASAⅢ在此酸度下呈现的紫色，络合物紫色稳定不变，在波长625nm处，测定吸光度。
二、试剂与仪器
(1)铬标准溶液：称取0．2829g纯重铬酸钾溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，配成浓度为100μg／mL的铬标准溶液。用上述溶液配成含铬为10μg／mL的标准溶液。
(2)乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=5)：用pH计校正。
(3)氢氧化钠水溶液(10％)。
(4)盐酸羟胺水溶液(10％)。
(5)偶氮胂Ⅲ(ASAⅢ)：0.1％水溶液。
(6)硝酸溶液(1十1)、过氧化钠、对硝基酚溶液(0．1％)。
(7)分光光度计。
三、分析步骤
称取矿样0.1000～0．5000g置于镍坩埚中，加4g过氧化钠搅匀。表面再盖一薄层，于已升温至700℃的马弗炉内熔融至透明流体，取出冷却，把坩埚放入200mL烧杯中，用热水提取。煮沸1min，冷却，洗出坩埚，将溶液及沉淀移入100mL容量瓶并稀至刻度，摇匀，放置澄清，取清液5～10mL于50mL烧杯中(使铬含量在5～50μg范围内)。用水稀至20mL左右，加对硝基酚1滴，用盐酸(1+1)调至黄色消褪，加盐酸羟胺(10％)3mL，摇匀并放置1min，加缓冲溶液4mL，ASAⅢ(0.1％)5mL，加热煮沸30s，冷却，加硝酸(1+1)4mL，用水移入50mL容量瓶并稀至刻度，于波长625nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比测吸光度。
四、标准曲线的绘制
分别取铬标准溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4.0、5.0mL置于50mL烧杯中，用水稀至约20mL，加对硝基酚1滴，用氢氧化钠(10％)和盐酸(1+1)调至黄色恰好消褪。加盐酸羟胺(10％)3mL。摇匀并放置lmin，以下同分析步骤测吸光度，绘制标准曲线。
