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ICP普通铁矿石Mn, Cu,测定方法

2018.8.14

称取试样0 . 200 0 g置于250 m L烧杯中,加人盐酸(密度1 .19 g/mL)30 mL,3滴HF,低温加热分解30-60 min,取下稍冷,加入硝酸(密度1.42 g/mL) SmL,高氯酸(密度1. 67 g/m L) 10mL,继续加热冒高氯酸烟10 min。取下冷却,用水冲洗杯壁,加盐酸(1+1)20 mL,加热溶解盐类,用慢速滤纸过滤于100 m L容量瓶中,用盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4一5次,再用热水洗3-4次,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。对于Mn, Cu,测定方法选择同As也可以。
注意事项:非光谱干扰以雾化去溶干扰、挥发-原子化干扰及激发一电离干扰为主。 溶样酸的选择对于减少雾化去溶干扰起着重要作用。硝酸、 盐酸、高氯酸、 硫酸、 磷酸等酸的引人均使溶液的吸人速率及谱线强度减弱,并依上列从硝酸到磷酸的顺序而加强。因此在试样分析中,在保证试样充分溶解的前提下尽量少地引人酸的种类和控制尽量低的酸度,这样能最大限度地克服雾化去溶干扰。在试样预处理中,粘度小,表面张力小,雾化效率高的硝酸和盐酸是消除雾化去溶干扰的最佳选择。基体干扰是必须予以排除的干扰,参比样品(标准样品)和分析样品溶液的酸度和大含量可溶盐成分浓度相匹配是克服基体干扰的有效方法。对于无标准物质的情况,可以根据分析样品的化学组成,选择基体元素,用纯化学试剂进行人工配制,使其酸度和主要成分的浓度尽可能与分析样品一致。酸的引人均使溶液的吸人速率及谱线强度减弱

icp
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