气相色谱仪测定废水中三苯含量
方案优势
此法可以很好地消除背景干扰以及减少人为操作误差，可以迅速、准确地得出实验的结果。
采用标准
国标GB5749-2006饮用水的质量标准
方法/原理/步骤
实验过程
1 加有基准物的混合标准溶液配制
在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2 mL乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03(准确至0.0002g)于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至5mL，摇匀
2 废水样品前处理
取废水样100 mL，加入150μL内标物正己烷，于100mL分液漏斗中，加2-4 g氯化钠，溶解后，加5.0mL二硫化碳萃取3min，静止分层，弃去水相。
3 定性分析
参照仪器操作使用说明书，启动仪器，设定色谱分析条件等，使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。
4 相对校正因子fi’的测定
注入1μL混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子fi’。
5 样品测定
注入1μL步骤2中萃取后样品溶液，以各纯组分的保留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性。并依据内标法计算样品含量。
仪器设备
GC5890C气相色谱仪
产品名称 型号 规格及说明
气相色谱仪 GC5890C FID、毛细管进样系统、液晶显示、三阶程序升温、智能后开门
色谱工作站 KJ5890 (电脑、打印机自配)
色谱柱 HP-5毛细管柱 30m*0.25mm*0.25um毛细管柱
氮氢空一体机 HGT-300 氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min
GC5890气相色谱仪技术指标
GC5890C技术参数
控温范围室温上7℃~400℃(增量0.1℃)
检测限≤5×10-12g/s(正十六烷)
程升阶数：三阶
基线噪声≤6×10-12A/H
程升速率0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)
线性范围≥105
稳定时间<20min
实验条件
1.仪器条件
色谱柱：HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)
柱温：初始温度40℃(保持2min)，以20℃∙min−1升至150℃
进样量：0.5～1μL
检测器：250℃
进样口：200℃
载气(N2)：总量为40 mL∙min−1，分流比为30：1；
氢气和空气流量分别为30 mL∙min−1和300mL∙min−1；
2.试剂
苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存。
结果与结论
结果
废水中三苯含量分别为：苯：0.00174 mg•L-1、甲苯：0.00295 mg•L-1、对-二甲苯：0.00201 mg•L-1、邻-二甲苯：0.00279mg•L-1。均符合国家标准(国标GB5749-2006)：苯≤0.01mg/L；甲苯≤0.71mg/L；二甲苯≤0.5mg/L。
结论
此法可以很好地消除背景干扰以及减少人为操作误差，可以迅速、准确地得出实验的结果。
