阳离子的鉴定方法（二）
1. 在HAc-NH4Ac的缓冲溶液中进行
2. Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子在HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入(NH4)2CO3，可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解，Fe3+、Bi3+(包括Cu2+)可预先加NaOH形成沉淀而分离0.1μg2μg·g－1 (2ppm)
2.取1滴Al3+试液，加1mol·L-1NaOH溶液，使Al3+以AlO2-的形式存在，加1滴茜素磺酸钠溶液（茜素S），滴加HAc，直至紫色刚刚消失，过量1滴则有红色沉淀生成，示有Al3+。或取1滴Al3+试液于滤纸上，加1滴茜素磺酸钠，用浓氨水熏至出现桃红色斑，此时立即离开氨瓶。如氨熏时间长，则显茜素S的紫色，可在石棉网上，用手拿滤纸烤一下，则紫色褪去，现出红色
1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫色，在醋酸溶液中为黄色，在pH=5～5.5介质中与Al3+生成红色沉淀
2. Fe3+，Cr3+，Mn2+及大量Cu2+有干扰，用K4[Fe(CN)6]在纸上分离，由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心，Al3+不被沉淀，扩散到水渍区，分离干扰离子后，于水渍区用茜素磺酸钠鉴定Al3+0.15mg3mg·g-1 (3ppm)
Cr3+1.取3滴Cr3+试液，加6mol·L-1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解，搅动后加4滴3%的H2O2，水浴加热，溶液颜色由绿变黄，继续加热直至剩余的H2O2分解完，冷却，加6mol·L-1HAc酸化，加2滴0.1mol·L-1Pb(NO3)2溶液，生成黄色PbCrO4沉淀，示有Cr3+
Cr3+ + 4OH- == CrO2- + 2H2O
2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- == 2CrO42- + 4H2O
Pb2+ + CrO42-== PbCrO4↓1. 在强碱性介质中，H2O2将Cr3+氧化为CrO42－
2. 形成PbCrO4的反应必须在弱酸性(HAc)溶液中进行
2．按1法将Cr3+氧化成CrO42-，用2mol·L-1H2SO4酸化溶液至pH=2～3，加入0.5mL戊醇、0.5mL3%H2O2，振荡，有机层显蓝色，示有Cr3+
Cr2O72- + 4H2O2 +2H+ == 2H2CrO6 + 3H2O1. pH<1，蓝色的H2CrO6分解
2. H2CrO6在水中不稳定，故用戊醇萃取，并在冷溶液中进行，其他离子无干扰2.5mg50mg·g-1 (50ppm)
Fe3+1．取1滴Fe3+试液放在白滴板上，加l滴K4[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀，示有Fe3+1．K4[Fe(CN)6]不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。
2．其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定Fe3+，如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。0.05mg1mg·g-1 (1ppm)
2．取l滴Fe3+试液，加1滴0.5mol·L-1NH4SCN溶液，形成红色溶液示有Fe3+。1．在酸性溶液中进行，但不能用HNO3。
2．F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有a - 或b
-羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐，由于形成
[Hg(SCN)4]2-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。0.25mg5mg·g-1 (5ppm)
Fe2+1．取l滴Fe2+试液在白滴板上，加l滴K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀，示有Fe2+。1．本法灵敏度、选择性都很高，仅在大量重金属离子存在而[Fe2+]很低时，现象不明显；
2反应在酸性溶液中进行。0.1mg2mg·g-1 (2ppm)
2．取l滴Fe2+试液，加几滴2.5g·L-1的邻菲罗琳溶液，生成桔红色的溶液，示有Fe2+。
1．中性或微酸性溶液中进行；
2．Fe3+生成微橙黄色，不干扰，但在Fe3+、Co2+同时存在时不适用。10倍量的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O42-、6倍量的CN-干扰反应；
3．此法比1法选择性高；
4．如用1滴NaHSO3先将Fe3+还原，即可用此法检出Fe3+。0.025mg0.5mg·g-1 (0.5ppm)
Mn2+取l滴Mn2+试液，加10滴水，5滴2mol·L-1HNO3溶液，然后加固体NaBiO3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有Mn2+。1.
在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行；
2．本组其他离子无干扰；
3．还原剂(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干扰。0.8mg16mg·g-1 (16ppm)
Zn2+1．取2滴Zn2+试液，用2mol·L-l HAc酸化，加等体积
NH4)2Hg(SCN)4溶液，摩擦器壁，生成白色沉淀，示有Zn2+ ：Zn2+Hg(SCN)42－ == ZnHg(SCN)4↓
或在极稀的CuSO4溶液(<0.2g·L-1)中，加(NH4)2Hg(SCN)4溶液，加Zn2+试液，摩擦器壁，若迅速得到紫色混晶，示有Zn2+也可用极稀的CoCl2(<0.2g·L-1)溶液代替Cu2+溶液，则得蓝色混晶。1．在中性或微酸性溶液中进行；
2．Cu2+形成CuHg(SCN)4黄绿色沉淀，少量Cu2+存在时，形成铜锌紫色混晶更有利于观察；
3．少量Co2+存在时，形成钴锌蓝色混晶，有利于观察；
4．Cu2+、Co2+含且大时干扰，Fe3+有干扰。形成铜锌混晶时0.5mg10mg·g-1 (10ppm)
2．取2滴Zn2+试液，调节溶液的pH=l0，加4滴TAA，加热，生成白色沉淀，沉淀不溶于HAc，溶于HCl，示有Zn2+。铜锡组、银组离子应预先分离，本组其它离子也需分离。
Co2+1．取1～2滴Co2+试液，加饱和NH4SCN溶液，加5～6滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，示有Co2+。1．配合物在水中解离度大，故用浓NH4SCN溶液，并用有机溶剂萃取，增加它的稳定性；
2．Fe3+有干扰，加NaF掩蔽。大量Cu2+也干扰。大量Ni2+存在时溶液呈浅蓝色，干扰反应。0.5mg10mg·g-1 (10ppm)
2．取1滴Co2+试液在白滴板上，加l滴钴试剂，有红褐色沉淀生成，示有Co2+。
钴试剂为a-亚硝基-b-萘酚，有互变异构体，与Co2+形成螯合物，
Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。1．中性或弱酸性溶液中进行，沉淀不溶于强酸；
2．试剂须新鲜配制；
3．Fe3+与试剂生成棕黑色沉淀，溶于强酸，它的干扰也可加Na2HPO4掩蔽，Cu2+、Hg2+及其他金属干扰。0.15mg10mg·g-1 (10ppm)Ni2+取l滴Ni2+试液放在白滴板上，加1滴6mol·L-l氨水，加1滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni2+。
1．在氨性溶液中进行，但氨不宜太多。沉淀溶于酸、强碱，故合适的酸度pH=5～10；
2．Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干扰，可事先把Fe2+氧化成Fe3+，加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他离子。0.15mg3mg·g-1 (3ppm)
