大赛璐多糖涂敷型正相手性柱使用注意事项
多糖涂敷型正相手性柱使用注意事项
本注意事项适用于如下型号的大赛璐手性色谱柱:
CHIRALPAK AD-3/AD-H/AD
CHIRALCEL OD-3/OD-H/OD
CHIRALCEL OB-H/OB
CHIRALPAK AS-3/AS-H/AS
CHIRALCEL OJ-3/OJ-H/OJ
CHIRALCELN OC
CHIRALPAK AY-3/AY-H
CHIRALCEL 0Z-3/OZ-H
CHIRALCEL OK
CHIRALPAK AZ-3/AZ-H (*1)
CHIRALCELE OX -3/OX-H
CHIRALCEL OG/OF/OA
*1 CHIRALPAK的O AZ-3/AZ-H不可接触任何碱性添加剂，在流动相及样品溶解液中,都不可含有碱性添加剂。
1.本文提到的手性柱均为涂敷型 ,所以很多溶剂(例如乙酸乙酯、二氯甲烷、三lvjia烷、四氢呋喃、甲苯、丙酮、DMF、DMSO和甲基叔丁基醚等等)都会对色谱填料造成不可逆的损伤。凡是说明书中没有提到的溶剂流动相,请不要使用。
通常情况下,用正己烷，乙醇和异丙醇为流动相；
特殊情况下，可以用到甲醇和乙腈,但是需要充分过渡仪器和手性柱,同时严格控制流动相的混合比
例。各手性柱对甲醇乙腈的比例要求不同,请参阅各自的英文版说明书。
2.正相手性柱不能使用水作为流动相， 也不能用水溶解样品。否则柱子也会受到损伤。
3.大赛璐手性柱zui 大耐压为30Mpa (300Bar)。为了延长手性柱的使用寿命,建议使用压力如下:
粒径10um手性柱:建议8Mpa下使用
粒径5um手性柱:建议在10Mpa下使用
粒径3um手性柱:建议在15Mpa下使用
4. 流动相的成分、比例不同,则粘度不同,更换流动相时，需要相应地调整流速,以防止柱压过高。
在使用前一定要彻底清洗仪器管路、正确选择流动相。
1.使用前(在连接该手性柱进行实验前，请按以下步骤操作):
1.1确认仪器各部件状态:
校准各泵的流速看是否准确。
1.2使用溶剂及配制:
使用的有机溶剂(流动相)均为色谱级。
配制流动相时,请充分振荡混合均匀,并且超声排除气泡。
1.3 样品的配制:
样品一般是溶解于流动相中进样。个别情况下,也可以是正己烷和异丙醇(或乙醇)的等量混合溶剂中。如果使用非流动相溶解样品，需要特别注意会出现样品结晶析出的可能，一般
表现为柱压升高,峰型不对称等。
-一般不能使用100%的甲醇或Z腈溶解样品。其它不能用作流动相的溶剂(例如之酸乙酯、
二氯甲烷、三lvjia烷、四氢呋喃、甲苯、丙酮、DMF、DMSO和甲基叔丁基醚等等)同样不能用于溶解样品。若样品为油状物，请在配样前确认样品里没有残留对柱子有损伤性
的有机溶剂,例如乙酸z酯、二氯甲烷、三lvjia烷四氢呋喃和甲基叔丁基醚等。
样品不能溶解在水中。
1.4溶剂切换:
请在连接色谱柱前，按下述要点彻底做好溶剂切换
根据HPLC系统中不同的当前流动相,采用不同的冲洗方法清洗所有管路:包括所有溶剂入口、泵、进样管路与装置和其他连接管路(用=通代替色谱柱连接流路冲洗色谱系统)
如果当前流动相是水相流动相(如水乙腈、缓冲液/甲醇),要先用纯水彻底冲洗(约60mL )
以除去其中存在的有机溶剂或缓冲液,然后用100%的异丙醇或乙醇彻底冲洗(约60 mL)以置换掉纯水。接下来,用流动相(通常是正己烷，异丙醇和乙醇；约30mL )冲洗仪器的整个
管路,以置换掉醇。zui后连接上手性柱。
如果当前系统是非水流动相(如烷烃类,异丙醇或Z醇)，则可以直接用流动相(通常是正己
烷,异丙醇和乙醇)，冲洗仪器约30mL,然后可以接上柱子。
如果当前系统的流动相中含有一些会破坏正相柱的溶剂，如2酸乙酯，二氯甲烷和四氢呋喃
等等),则需要用100%的异丙醇或2醇(约60mL )冲洗仪器的所有管路,以置换掉对柱子有损伤性的溶剂；然后用实验所需的流动相(通常是正己烷，异丙醇和乙醇；约30mL)过
渡仪器。zui后连接上手性柱。
刚接上手性柱时,不要突然升高至zui大流速,建议先小流速冲洗柱子,再逐渐升高到实验所需的
zui适合流速。
注意:对于管路比较多的HPLC仪器，建议其余未用的流路也必须按照此步骤依次过渡，以
免误操作时让其他溶剂进入系统,造成严重后果。
若实验所需的流动相不是正己烷、正庚烷、乙醇和异丙醇,而是其它流动相,请使用前仔细
查看说明书或与我们确认。不同的流动相，过渡仪器的步骤不同。
如果在连接手性柱至HPLC仪器之前，不严格按照本说明冲洗置换HPLC仪器系统的溶剂 ，
色谱柱有可能在*次进样之前就被破坏，-般表现为柱压偏高，柱效严重下降:样品甚至没有
保留，不能被分离等等。
2. 使用中:
推荐使用保护柱。
3. 使用后:
实验结束后,根据使用的流动相体系,确认是否需要采用溶剂过渡色谱柱,然后按照说明书的保存方法，将色谱柱密封保存。
