气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求：
1、掌握有机氯农药残留量的测定方法
2、初步掌握YL气相色谱仪的使用方法。
二、原理：
气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱后接上检测器，显示色谱峰，与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成成分。
三、试剂与仪器：
1、试剂
(1)丙酮重蒸
(2)石油醚60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常.
(3)无水硫酸钠(AB)，550℃灼烧4小时。
(4)内标溶液，以环氧七氯为内标：称环氧七氯0.0100克以上，用少许丙酮溶解，用石油醚定容至100毫升。
(5)农药的标准溶液：
λ分另Jj称取2-666，β-666，γ-666，δ-666，PP`-DDE，0P，-DDT，PP`-DDD，PP-DDT标准样品
各0.01克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容100毫升，(100ug/ml)称A液。
B、精密吸取2-666，γ-666，A溶液5毫升，δ-666A溶液10毫升，
β-666，PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PP-DDTA溶液各25毫升，置于1000毫升容量瓶中，用石油醚定容为B液，δ-666，γ-666，B液浓度为(0.5ug/ml)，6-666B液浓度为(1ug/ml)，β-666，PP`-DDE，0P`-DDT，PP-DDD`，PP-DDT`浓度为(2.5ug/ml)，
c、配制几种不同浓度应用的标准C液。
分别取8种B液各16毫升，14毫升，12毫升，10毫升，8毫升置5个100毫升容量瓶内，分别加100微升环氧七氯后用石油醚定容到100毫升为C液。
2、仪器
气相比色谱仪，电子捕获检定器。
色谱柱长1.2米，内径3毫米螺旋形不锈钢柱固定液用OV-173%及QF15%混合液。
柱体Chromosorbw 80-100目
柱温190℃，载气高纯N2
检测温度210℃，载气流40ml/分
汽化温度210℃。
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