托西酸舒他西林的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。

溶剂水-甲醇(60:40)供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m1中约含1mg的溶液。对照品溶液取氨苄西林对照品及舒巴坦对照品各适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨苄西林(按C6H19N2O4S计)0.03mg和舒巴坦0.01mg的混合溶液系统适用性溶液取舒他西林对照品、氨苄西林对照品及舒巴坦对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四丁基氢氧化铵溶液(取10%四丁基氢氧化铵溶液80ml,加水900ml,加三乙胺4m,用磷酸调节pH值至4.0,加水稀释至1000ml)甲醇(60:40)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为氨苄西林、舒巴坦、舒他西林、甲苯磺酸,各色谱峰之间的分离度均应大于2.0。

测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,含氨苄西林不得过3.0%;含舒巴坦不得过1.0%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过6.0%炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。