盐酸文拉法辛的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约10mg,加枸橼酸-醋酐试液约0.5ml,摇匀,置沸水浴中加热数分钟,即显血红色。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在225nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1265图)一致4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含104g的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(25:75)为流动相;检测波长为225nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按文拉法辛峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加50%N,N-二甲基甲酰胺溶液2ml使溶解,密封对照品溶液分别取甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环已烷与甲苯各适量,精密称定,用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每lml中分别含甲醇0.15mg、乙醇0.25mg、乙醚0.25mg、丙酮0.25mg、异丙醇0.25mg、二氯甲烷30g、正已烷14.5μg、乙酸乙酯0.25mg、四氢呋喃36μg、环已烷0.194mg与甲苯44.5gg的混合溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持10分钟,以每分钟10℃的速率升温至140℃,然后以每分钟30℃的速率升温至220℃,维持2分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、乙醚、丙酮异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环已烷与甲苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。