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关于氨溴索的物质检查介绍

2023.7.27

  1、酸度

  取本品0.20g,加水20mL使溶解,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.5~6.0。

  2、甲醇溶液的澄清度与颜色

  取本品0.50g,加甲醇10mL使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与黄色3号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。有关物质取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lmL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%,精密量取供试品溶液与对照溶液各20μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)。

  3、残留溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷与三氯甲烷)

  取本品约0.3g,精密称定,置10mL顶空瓶中,精密加人内标溶液(取丁酮适量,加80%二甲基亚砜溶液制成浓度为0.05mg/mL的溶液)3mL使溶解,密封,作为供试品溶液;取甲醇、无水乙醇、丙酮、二氯甲烷和三氯甲垸各适量,分别精密称定,加入内标溶液溶解并定量稀释制成每lmL中分别含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、二氯甲烷0.06mg、三氯甲烷0.006mg的溶液,精密量取3mL,置10mL顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第二法)试验,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;柱温为40℃,维持5分钟,然后以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持5分钟;进样温度为150℃;检测器温度为220℃;顶空瓶平衡温度为平衡时间为25分钟。取对照品溶液和供试品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积计箅,均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (附录Ⅷ L )。炽灼残渣 取本品1.0g,依法检査(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

  4、重金属

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐 取本品1.0g,加水10mL盐酸15mL使溶解,依法检査(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002 %)。

 

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