微波消解仪使用及维护规程

2015.6.10

　　1. 目的和范围

　　本规定是关于微波消解仪的使用规程。

　　本规定适用于MARS微波消解仪的使用和维护。

　　2. 操作流程

　　2.1 称样

　　待消解样品控制在每罐0.3g（液态）或0.5g（固态）以下，每罐称样量尽量保持一致，每批反应至少8个罐。

　　2.2 加酸

　　每罐加酸总量不能超过10ml，同一批反应必须使用相同的酸，严谨使用高氯酸。

　　2.3 安装消解罐

　　适度拧紧盖子，将消解罐均匀放置在架子上，保证保护套为干燥状态。将架子放入消解仪腔内。

　　2.4 将排气管放入通风厨或置于室外。

　　2.5 打开仪器电源，仪器自检完成后进入主界面。

　　2.6 选择load method（载入方法）或 edit/creative method（编辑/创建方法），选择USER目录，选择新方法（或已有方法），选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE），选择消解罐类型（X PRESS），选择样品种类(Organic)，设定反应方法，保存方法。

　　2.7 按开始键，仪器运行。如仪器出现异常，可按停止键。

　　2.8 消解结束后仪器自动进行冷却过程。

　　2.9 当温度降至60度以下，将消解罐拿至通风厨内，缓慢拧松盖子，泄压，然后完全打开盖子。

　　2.10 进行赶酸、定容等后续操作。

　　2.11 反应结束15分钟后关闭电源。

　　3. 注意事项及维护

　　3.1 使用前请确认消解罐各部分（除内壁），转盘和仪器内腔为干燥洁净的状态。

　　3.2 开关机间隔应大于一分钟，不能空载运行仪器。

　　3.3 消解罐清洗时，一般直接流水冲洗，再用去离子水清洗。也可用软海绵刷消解罐内壁，禁止使用试管刷以及硬的毛刷清洗。若内壁过脏或有固体残留，可用15%-20%硝酸浸泡过夜或超声波清洗。

　　3.4 HNO3、HCl、HF在200度以下无限制使用。H2O2可以适当添加，以促进消化效果，但必须预消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用，H3ClO4禁止使用。每个消解罐酸液必须一致。

　　3.5 加样时尽量加到底部，不要将样品粘在管壁上，如果有粘附，则用酸冲洗至底部。

　　3.6 安装反应罐时先将内圈放满，尽量均匀放置，一批反应不能少于8个。