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c18柱子堵了解决方法

2017.9.27

  1、先把柱子卸下来看看柱压,如果压力升高是柱子引起的处理柱子,如果柱子卸下来柱压还是挺高那么就不是你的柱子的柱压高,而是别的地方有堵塞。柱子柱压高时可以先用含水比例较大的系统冲一下,要是系统中有盐析出而导致的柱压升高时这样应该可以使柱压适当的降低;冲完后若柱压还是没有降低可用适当比例的异丙醇冲洗,利用异丙醇的粘度冲出系统中的析出物质。

  2、将柱子反接,用10%~90%的甲醇冲洗,10%几甲醇保留10倍柱体积,90%至少保留10倍柱体积。冲完后用50:50=乙腈:异丙醇冲洗至少10倍柱体积。可以在甲醇和水中考虑加入0.1%的甲酸。我也碰到过这种情况,就这样冲了大概半天,好了。幸亏安捷伦的柱子还可以,不然柱子早报销了。

  3、第一要检查是柱子的原因还是系统的原因,可以换跟新的柱子试试或者在另一台液相上用你的柱子测一下压力,从而可以检查是哪个出了问题。

  第二如果是柱子那就用甲醇低速冲洗。

  第二如果是系统的问题可能是有沉淀的无机盐,可以换上二通,用60°的水把系统冲洗。

  第三柱效低可以用甲醇和乙腈换着冲洗,注意要低速,可以在一定程度上提高柱效。

  4、不光要看你的流动相,还要看看你的样品做什么,生物样品还是普通样品,要是生物样品建议用乙腈冲洗看看,虽然现在乙腈的价格是飙涨,要是还有盐的样品也还是要用高比例的水冲洗的。

  异丙醇建议用比例低点的水溶液即可,异丙醇的黏度非常大,压力会比较高,不要用太大的流速。

  反冲的问题不到最后一步不要用,对柱子还是有一定的损伤的。

  5、柱压高有许多原因,要是柱子里有脏东西,可以用甲醇多冲没也可以将柱子反接用甲醇冲洗。还可以先超声一下,再冲洗。要看具体的原因了。

  6、进样管路堵塞:卸下进样阀和柱子之间那根细管丝,放入异丙醇中(浸没),超声1小时以上。

  柱子堵塞:用异丙醇,低流速,低压力,倒着冲洗。

  7、用甲醇和乙腈冲一段时间·····十几个小时再看看,实在不行就把前端柱子拆开挖掉一点填料,建议以后用的时候最好用一个预柱,这样柱子一般不会出问题了。

  8、柱压高时,冲柱子千万要注意,不用二氯甲烷,含氯的溶剂的比重大,容易破坏柱子里的结构,还有能用甲醇就不要用乙腈冲,因为纯乙腈冲新柱子还可以,如果是根老柱子,时间长了,纯乙腈容易对管道有溶解作用,造成柱压不稳,我用的岛津以前就是这样,咨询了岛津的工程师才发现最好少用纯乙腈的。

  9、你的是反相柱,可用大比例水冲洗。

  10、流速0.5ml/min即可,每个程序大概一个小时。一般情况跑完异丙醇就可以了。

  11、柱有堵了可以反冲啊,不过不能用太大的流速啊,可以低流速冲洗的,0.5ml/min或再小一点了,冲一晚上看看或几天再看,可以看,柱压下降差不多就可以,用10%甲醇冲洗,当然有的也用100%小的,看你的柱子情况了,最好不用纯水冲洗柱子。如果真不能用了反冲一下是没有什么不可以的啊,我以前的冲柱堵了也反冲过,不过柱压是不可能回到以前那么低的,搞一些柱压相对底的实验还是可以的,C18柱子不能用纯水冲洗,再说本来就堵了,压力很高应该选择压力低的溶剂。

  如果你确定是堵塞了,就用纯乙腈反冲,先用低一点的流速,比如0.1ml/min,看压力情况,不要超过200bar,再慢慢提高流速,但不要超过1.0ml/min的流速,如果是真的堵了,可能会压力慢慢降下来的。

  如果上面方法不行,那还有可能是盐析堵的,那就用乙腈:水=90:10反冲。

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