金刚石微粉的粒度质量检验

2018.7.19

金刚石微粉主要用于非金属硬脆材料的精磨、研磨和抛光。一般0-0.5um至6一12um用于抛光，5---10um至12-22um用于研磨，20-30um以粗用于精磨。

金刚石微粉主要用于以下四个方面：

1、直接使用，制成研磨膏。广泛用于硬质合金、高铝陶瓷、光学玻璃、仪表宝石、半导体等材料制成的刃具、量具、光学仪器、电子器件等精密零件的抛光，其加工粗糙度可以达到镜面。

2、大量用于制造精磨片、超精磨片、电镀制品。

3、用于制造多晶金刚石烧结体，如地质、石油钻头，切削工具、拉丝模等。

4、用于研磨液和抛光液的制造。

1 金刚石微粉的粒度检验

1.1 粒度检验要求

金刚石微粉主要做研磨和抛光用，粒度的控制特别重要，只要有超尺寸的粗颗粒就会造成工件划伤，使之前的工作前功尽弃，因此微粉质量检查是保证微粉产品质量的重要环节。只有认真对待才能生产出高质量的微粉，满足用户使用的需求。

金刚石微粉的质量检验，采用国家标准GB/T7990-2012规定的方法检验，检验项目主要包括尺寸范围、粒度分布、颗粒形状、杂质合量等。金刚石微粉的主要粒度分别为M0/0.25, M 0/0.5, M0/1、M0.5/1、M1/2, M2/4, M3/6, M4/8,M5110, M6/12, M8/12, M8/16,M10/20, M15/25,M20/30,M25/35 ,M30/40,M35/55,M40/60,M50/70。特殊应用的粒度尺寸范围由供需双方商定。

表1是M0.5/1的尺寸范围。

1.2粒度检验方法

在生产实践中，主要采用激光衍射法测量金刚石微粉颗粒直径，常用仪器有英国马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪、美国Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析仪和X100激光粒度分析仪器等。

激光粒度分析仪器的原理是:当光线照射到颗粒上时，散射和衍射就会发生，其散射和衍射光的强度均与粒子的大小有关，观察其光强度，可应用夫琅和费千i7射理论和Mie散射理论求得颗粒直径分布。在测量时要注意粉体的分散问题，避免粉体颗粒团聚。

激光粒度分析仪器的优点是测量方便快捷、重现性高能很好的测出样品的粒度分布曲线和集中度;越是球状颗粒，测量的越准确，在行业中普遍采用。它的缺点是对不规则形状和长条颗粒测的不准确，数值测的偏低。这可能与它本身测量原理有关:软件在测量计算时，把不规则形状和长条颗粒折算成球形，然后计算出球体直径作为颗粒尺寸，所以测量数据偏低。

为了克服这个缺点，在生产实践中，采用图像法和生物显微镜法进行检验，主要检查大颗粒和长条颗粒激光粒度分析仪和显微镜检验相互结合的双检法，保证了微粉的质量.国内主要微粉厂家，如河南惠丰、华晶微钻、联合磨料、河南四方达一河南鸿徉、河南亚龙、河南力量新材、漯河泰隆超硬材料、河南金日、北京达立德、湖南凯特等企业中均有应用。

图1是国内M0.5/1.5微粉的激光粒度分析仪的报告从图，可见该微粉粒度分布集中很均匀。

2 微粉质量检验

2.1微粉粒度测量方法

微粉的颗粒尺寸测量，有多种仪器可以使用、例如，生物显微镜、投影显微换、图像分析仪、投射式电子显微镜、扫描电子显微镜、库尔特粒度分析仪等。生物显微镜观察微粉时，选择合适的放大倍故观察。观察1.5um以细的微粉，最好放大1500倍或者2000倍观察，效果比较好;生物显微镜观察最细微粉可到0.25um，小于0.25um的微粉，最好采用扫描电子显微镜观察。

微粉的粒度分布对树料的切削效率及研磨粗糙度都有一定的影响。对精磨和抛光工艺来说，总是要求微粉中粗粒含量要少，长条颗粒要少，基本粒度含量要高，要集中，粒度组成均匀。特别是用于电镀制品的微粉，要求微粉的等高性要好粒度组成均匀，这样在电镀时候比较容易控制微粉的出刃高度、制品使用效果好。

图2是国内质量比较好的W1的金刚石微粉照片，粒度分布均匀。

2.2微粉颗粒形状的检验

微粉的颗粒形状，在抛光时，以近似球形颗粒和等积形为好。在微粉标准中，针棒状颗粒是指长轴与短轴之比超过3:1。超过最大颗粒尺寸的针棒状颗粒，在微粉中不能有，但长度在最大公称尺寸和最大颗粒之间的针棒状颗粒，允许不超过3%。

在显微镜下透光观察是透明的片状颗粒，尺寸小于D6的可以不计，金刚石微粉中片状颗粒不超过5%。

图3是针棒状较多的M1/3的金刚石微粉。从图4可以清晰的看到长度为4.5um的长条颗粒，这是最普通的金刚石微粉。

2.3微粉杂质含量的检验

各种粒度的金刚石微粉杂质含量不超过2%，包括金属杂质和非金属杂质，主要有：Si、Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Ca、Mg、Na等。复合片微粉要求的质量比较高，杂质含量控制在约5x10-5 以内。

用燃烧失重法测定微粉中的杂质，从样品中称取0.5g微粉，放入恒重的坩埚内，置于马弗炉中，在1000°C灼烧至恒重，残留物重即为杂质量，计算出质量分数。

3 有关金刚石微粉质量检验的几个问题

3.1如何评价金刚石微粉的质量

这是微粉生产和使用者所共同关心的问题，人造金刚石微粉主要用于研磨和抛光工序中.使用者往往要求用最低的金刚石浓度、最快的切削速度，获得最好的表面粗糙度和工件表面质量。要达到这样高的使用效果，没有高质量的微粉是不行的。根据笔者多年的生产实践经验，认为质量好的微粉应该从以下几个方面控制：

1、金刚石原料的强度要高。采用中南、黄河、山东昌润等大厂家生产的金刚石为原料，生产的微粉质量比较好，耐磨性和切削力都比较好，就是通常市场中说的黄料做的微粉。采用小厂家生产的低工艺料做的微粉耐磨性和切削力就相对差些，就是通常说的绿料做的微粉，不过绿料微粉适用于低端树脂结合剂产品.出口印度比较多、价格便宜。在对水晶、锆石等比较硬的非金属材料抛光时，应该采用质量好的微粉，质量差的微粉没有切削力，磨不掉表面的凸痕，所以不容易上光。

2、粗颗粒的尺寸及其含量要严格控制。粗颗粒应该控制在国家标准规定的范围，越少越好、大于粗颗粒的就是大颗粒，容易引起工件划伤这个绝对不能有。

3、粒度分布，集中度越高越好。

4、颗粒的形状圆度好的微粉在抛光中有比较好的效果。块状、多棱角、多刃口、低磁性高强度微粉在金刚石电镀线锯中有好的应用效果一般形状的微粉，如条状、块状和片状，比较锋利多在树脂结合剂砂轮中应用。

绿料微粉适合在松组织的结合剂中应用.如石材工具中的海绵抛产品，微粉容易碎裂、刃口多、脱落快效果也是可以的。

3.2如何判断微粉的强度和所具备的切削力

一般来说，在显微镜下观察，片状微粉强度低，块状切削力强，质量好，粗号微粉比较容易判断，好的微粉在显微镜下观察透明度好，其芯部透明.周围是黑边轮廓，不好的微粉，整个都是黑色的；超细微粉指粒径15um以下的微粉，需要物镜浸入香柏油中观察，放大1600倍，常规甘油制样.不易观察.容易团聚.超细微粉的质量从成像上可以分辨出来，但需要多实践、多观察；还有一种先进方法就是用德国制造的差热分析仪器，看微粉起始氧化温度的高低判断，因仪器价格比较贵不利在工业生产中推广。

为了解决这个问题、我们经过大量的实践，最后使用新型分散剂，成功解决了超细微粉的分散问题.采用日本显微镜浸油，成像清晰。

扫描电子显微镜观察超细微粉和纳米金刚石微粉很清晰，尺寸测量准确.但微粉颗粒表面需要喷一层金属膜才能观察，这样就看不清微粉的结构和晶体呈现，不易判断出微粉的质量水平。从这方面看，传统生物显微镜观察仍有很大的优势。

另外，我们通过对微粉晶体制样创新，拍摄出彩色图像，根据图形颜色判断微粉质量。为了避免微粉在分散剂中位移，以拍摄出清晰的图像，我们创新采用了新的制样方法固定微粉，在生物显微镜下拍摄出真实微粉的图像，为生产科研提供了有力的帮助。

图4是使用传统制样方法拍摄的微粉照片，图5一图8是使用创新方法拍摄的微粉显微照片。