顶空固相微萃取测定环境水样中7种痕量土霉味物质
顶空固相微萃取_气质联用测定环境水样中7种痕量土霉味物质
摘要建立了同时测定环境水样中7 种痕量土霉味物质( 2-甲基异冰片、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2，3，4-三氯苯甲醚、2，3，6-三氯苯甲醚和2，4，6-三氯苯甲醚) 的顶空-固相微萃取气相色谱-质谱联用方法。对顶空-固相微萃取的参数进行了考察与优化，确认了最佳萃取条件: 离子强度0． 3 g /mL NaCl、萃取温度90 ℃、萃取体积20 mL、萃取时间30 min、搅拌速率1000 r /min，解析时间5 min; 采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式( SIM) 进行定量分析，方法的线性范围为1 ～ 100 ng /L，检出限均低于1ng /L，日间精密度( n = 7) 为4． 2% ～ 6． 9%。将本方法用于环境水样中7 种痕量土霉味物质分析，其回收率为84． 0% ～ 105． 0%。与文献方法比较，本方法具有简便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。
气味和味道是评价水质的两个重要指标。在环境水体的8 种气味中，土霉味普遍存在，最受关注。含有土霉味的水不但难闻，而且损害身体健康，使人产生不安全感［1］。土霉味主要由2-甲基异冰片( 2-MIB) 、土臭素( GSM) 、2，4，6-三氯苯甲醚( 2，4，6-TCA) 和2-异丙基-3-甲氧基吡嗪( IPMP) 产生。当GSM和MIB 的浓度达到0． 004 ～ 0． 02 !g /L 时，或三氯苯甲醚的浓度达到30 pg /L 时，水体就会发出土霉味［2 ～ 4］。我国2006 年饮用水卫生标准中规定，土臭素和二甲基异冰片在饮用水中含量不可超过10 ng /L［5］; 目前，世界各国对于其它几种物质的限值尚无统一规定，含量一般控制在1 ～ 10 ng /L［2，6，7］。关于水中土霉味物质分析主要集中于2-甲基异冰片和土臭素［8，9］，对其它土霉味物质分析的报道较少。
由于土霉味物质在水中的含量很低，分析前需要富集。富集方法有闭合环路气提［9］、吹扫捕集( P＆T)［10］、液液微萃取( LLME) ［11］、固相萃取( SPE) ［12］和顶空固相微萃取( S /SPME) ［13 ～ 15］等方法，其中闭合环路气提和吹扫捕集方法的操作复杂，仪器价格相对昂贵。顶空固相微萃取方法集中了萃取、富集与进样过程，操作简便，富集效率高，所用仪器主要是气相色谱仪( GC) ［11］和气相色谱质谱联用仪( GCMS)［10， 12 ～ 20］。结合文献报道，本研究针对环境水样中7 种痕量土霉味物质( 2-甲基异冰片、土霉素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪( IBMP) 、2，3，4-三氯苯甲醚( 2，3，4-TCA) 、2，3，6-三氯苯甲醚( 2，3，6-TCA) 和2，4，6-三氯苯甲醚) 建立了HS /SPME-GC /MS 方法，并将本法与文献报道的P＆T，LLME 和SPE 等方法进行了对比。
