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阳离子的鉴定方法(三)

2020.3.28

Cu2+1.取l滴Cu2+试液,加1滴6mol·L-1HAc酸化,加l滴K4[Fe(CN)6]溶液,红棕色沉淀出现,示有Cu2+2Cu2+  +  [Fe(CN)6]4- =

Cu2[Fe(CN)6]↓1.在中性或弱酸性溶液中进行。如试液为强酸性,则用3mol·L-1NaAc调至弱酸性后进行。沉淀不溶于稀酸,溶于氨水,生成Cu(NH3)42+,与强碱生成Cu(OH)2;

2.Fe3+以及大量的Co2+、Ni2+会干扰。0.02mg0.4mg·g-1 (0.4ppm)

2.取2滴Cu2+试液,加吡啶(C5H5N)使溶液显碱性,首先生成Cu(OH)2沉淀,后溶解得[Cu(C5H5N)2]2+的深蓝色溶液,加几滴0.1mol·L-1NH4SCN溶液,生成绿色沉淀,加0.5mL氯仿,振荡,得绿色溶液,示有Cu2+ :

Cu2+ + 2SCN-+2C5H5N =[Cu(C5H5N)2(SCN)2]↓    250mg·g-1 (250ppm)

Pb2+取2滴Pb2+试液,加2滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液,生成黄色沉淀,示有Pb2+。1.在HAc溶液中进行,沉淀溶于强酸,溶于碱则生成PbO22-;

2.Ba2+、Bi3+、Hg2+、Ag+等干扰20mg250mg·g-1 (250ppm)Hg2+1.取l滴Hg2+试液,加1mol·L-1KI溶液,使生成沉淀后又溶解,加2滴KI-Na2SO3溶液,2~3滴Cu2+溶液,生成桔黄色沉淀,示有Hg2+ :     
                        Hg2+ + 4I- = HgI42- 
                        2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓+I2  
                        2CuI+HgI42- = Cu2HgI4 + 2I-

反应生成的I2由Na2SO3除去。1.Pd2+因有下面的反应而干扰 :        2CuI+Pd2+ = PdI2 + 2Cu+产生的PdI2使CuI变黑;

2.CuI是还原剂,须考虑到氧化剂的干扰(Ag+、Hg22+、Au3+、PtIV、Fe3+、CeIV等)。钼酸盐和钨酸盐与Cul反应生成低氧化物(钼蓝、钨蓝)而干扰。0.05mg1mg·g-1 (1ppm)

2.取2滴Hg2+试液,滴加0.5mol·L-1SnCl2溶液,出现白色沉淀,继续加过量SnCl2,不断搅拌,放置2~3min,出现灰色沉淀,示有Hg2+。1.凡与Cl-能形成沉淀的阳离子应先除去;

2.能与SnCl2起反应的氧化剂应先除去;

3.这一反应同样适用于Sn2+的鉴定。5mg200mg·g-1 (200ppm)SnIV   Sn2+1.取2~3滴SnIV试液,加镁片2~3片,不断搅拌,待反应完全后加2滴6mol·L-1HCl,微热,此时SnIV还原为Sn2+,鉴定按2进行; 反应的特效注较好。1mg20mg·g-1 (20ppm)

2.取2滴Sn2+试液,加1滴0.1 mol·L-1HgCl2溶液,生成白色沉淀,示有Sn2+。

Ag+取2滴Ag+试液,加2滴2 mol·L-1HCl,搅动,水浴加热,离心分离。在沉淀上加4滴6mol·L-1氨水,微热,沉淀溶解,再加6 mol·L-1HNO3酸化,白色沉淀重又出现,示有Ag+。 

0.5mg10mg·g-1 (10ppm)


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