气相色谱三重四极杆质谱TSQ Quantum XLS用于甲胺磷...（一）
气相色谱三重四极杆质谱TSQ Quantum XLS用于甲胺磷，氧化乐果等4种农残的分析
1.前言
韭菜和菠菜中的农药残留测定问题一直受到广泛关注，主要是这些基质中的活性酶会在样品粉碎时促使其释放出硫化物，从而严重干扰样品中残留农药的定性、定量分析（1-2）。因此，需要一款具有高灵敏度和高抗干扰能力的仪器对这些基质中的农药残留进行检测，以确保检测结果的准确。
本文应用赛默飞世尔科技三重四极杆质谱TSQ Quantum XLS的选择性反应监测技（SRM）对复杂基质（韭菜和菠菜）中的4种农药同时进行了分析。由于TSQ Quantum XLS超高的灵敏度以及极强的抗干扰能力，使得低浓度多农药残留分析成为可能。本方法采用了通过SRM扫描排除基质的干扰，同时凭借三重四极杆质谱高灵敏度的特点，所有待测的农残的检测下限可低于1 ppb。
2 实验部分
2.1 仪器和色谱柱
TSQ Quantum XLS 三重四极杆气相色谱质谱联用仪（赛默飞世尔科技，美国），TR-Pesticide II 30m*0.25mm*0.25μm毛细管色谱柱（带5m预柱）。
2.2 仪器方法
GC方法：
传输线温度：280 ºC；
进样口：250 ºC，不分流加压进样，不分流时间1min，加压压力150kPa，加压时间1min；
载气：恒流，1.2ml/min；
柱温箱：50 ºC起始保持1min，以20 ºC/min升至100 ºC，再保持1min，再以30 ºC/min的速率升至300 ºC，保持5min。
自动进样器方法：
热针进样，进样量2ul
质谱方法：
离子源温度为250 ºC，碰撞气1.5mTorr，采用EZ-SRM的方法，具体检测离子对如下表所示：
Name | 中文名
| Parent ion Product(CE)
| RT Time
|
Methamidophos
| 甲胺磷 | 141 80(10), 95(10) | 6.79 |
omethoate | 氧化乐果 | 156 79(15), 80(10) | 8.70 |
deltamethrin
| 甲氰菊酯
| 181 152(23) | 11.70 |
265 89(10), 210(15) | |||
fenpropathrin | 溴氰菊酯 | 251 172(8) | 14.50 |
253 174(8) |
3．实验结果
3.1 灵敏度检测
3.1.1韭菜基质中1ppb各化合物的色谱图如图1所示：
图1：韭菜基质中1ppb各化合物的色谱图
