化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法（二）

6　测定

6.1　液相色谱参考条件

以下为液相色谱参考条件：

a)   色谱柱：C18，1.7：相，100mmÍ2.1 mm（内径），或相当者

b)   柱温：40℃；

c)   流动相：0.3%甲酸水溶液+乙腈=75+25

d)   洗脱程序：等度；

e)   流速：0.5mL/ min；

f)   进样量：2μL；

6.2　质谱参考条件

以下为质谱参考条件：

a)   电离源模式：电喷雾离子化；

b)   电离源极性：正离子模式；

c)   雾化气：氮气；

d)   雾化气压力：45psi；

e)   毛细管电压：3500V；

f)   干燥气温度：325℃；

g)   干燥气流速：5L/min；

h)   鞘气温度：400℃；

i)   鞘气流速：12 L/min；

j)   监测方法：多反应监测（MRM）

k)   分辨率：Q1（unit）Q3（unit）；

质谱测定参数见表1；质谱鉴定的允差见表2。

表1　4-氨基联苯及其内标物的保留时间、监测离子对、源内裂解电压、碰撞气能量

注1：*定量离子

表2　定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差

6.3　标准曲线的绘制

以空白基质加标峰面积与内标峰面积比值为纵坐标，空白基质加标浓度与内标物浓度的比值为横坐标，制作标准曲线。

7　计算

试样中4-氨基联苯的含量，按式（1）计算

式中:

w—— 试样中4-氨基联苯及其盐的含量，以4-氨基联苯计，单位为微克每千克（µg/kg）；

ρ—— 4-氨基联苯氘代同位素内标的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

R—— 从标准曲线上查出测试溶液中4-氨基联苯与同位素内标的质量浓度比值；

V—— 样品定容体积，单位为毫升（mL）；

m—— 样品的质量，单位为克（g）。

8精密度

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。

9色谱图与质谱图

图1：纯标样（4-氨基联苯、4-氨基联苯-D9）多反应监测（MRM）分析提取离子流图

1.4-氨基联苯-D9（1.069min）；2.4-氨基联苯(1.139min)

图2：4-氨基联苯及其内标4-氨基联苯-D9的子离子扫描质谱图