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质液使用禁忌-下

2021.1.25

  6.质谱维护经验交流:做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度…

  1) 最好不用直接进样(容易污染离子源)。

  2) 做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命)。

  3) 最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)。

  4 )开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater,太贵了,最好别烧)。

  5) 待机时将切换阀置于waste,避免刚开液相时将流动相打入离子源。

  6) 关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速。

  7) 每天清理毛细管口外部,擦洗干净,每次停机时注意清洗Skimmer,用无尘擦拭纸,kimberly那种。

  8 )如果用的是钢瓶而且天天做样的话,将两个钢瓶并联,当然,一月不做一次的话就算了。

  9) 做定量时注意离子源喷针的具体位置,否则标准曲线就不能用了。

  10)不要不经过柱子分离进行定量分析,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化)。

  11 )如果是负离子检测的话,可以相流动相中加入少量异丙醇。

  12) 不要使用不挥发性盐,如果使用挥发性盐,但浓度不要超过20mmol/l。

  13) 需要使用酸的情况下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。

  7、理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐,如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐,浓度不要超过20mmol/l。

  对于不挥发性的缓冲盐,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用,但一定要小心。万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。

  可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。

  除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(>0.5%)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。


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