复方呋塞米片的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于呋塞米40mg与盐酸阿米洛利5mg),置200ml量瓶中,加甲醇15ml与0.1mol/L盐酸溶液2ml,超声约1分钟使呋塞米与盐酸阿米洛利溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取盐酸阿米洛利对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为对照品溶液(1);另取呋塞米对照品约40mg,精密称定,置200ml量瓶中,加甲醇15m1与0.1mol/L盐酸溶液2ml,超声约15分钟,放冷,再精密加对照品溶液(1)5ml,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g,加水80ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至100ml)(50:49:1)为流动相;检测波长为286nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按呋塞米峰计算不低于2000,呋塞米峰与阿米洛利峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算呋塞米与盐酸阿米洛利的含量。