盐酸米诺环素胶囊的鉴别检查方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品内容物适量(相当于米诺环素20mg),研细,加水20ml,振摇使盐酸米诺环素溶解,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含米诺环素0.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含米诺环素5g的溶液系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸米诺环素有关物质项下,限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,差向米诺环素峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),其他单杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(1.2%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.0倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计水分取本品的内容物,研细,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过12.0%。溶出度内容物为粉末或颗粒照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含米诺环素15Ag的溶液对照品溶液取米诺环素对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在348mm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。内容物为微丸照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900m1为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样适量,并及时补充相同体积相同温度的溶出介质,经60分钟时再次取样。供试品溶液(1)取30分钟时的溶出液,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含米诺环素15g的溶液供试品溶液(2)取60分钟时的溶出液,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1m中约含米诺环素15g的溶液。对照品溶液见内容物为粉末或颗粒对照品溶液项下。测定法取供试品溶液(1)、供试品溶液(2)与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在348nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度30分钟时的限度为标示量的35%,60分钟时的限度为标示量的60%,均应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
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