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关于氨溴索的含量测定介绍

2023.7.27

  照高效液相色谱法(附录V D )测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为248nm。取本品约5mg,加甲醇0.2ml溶解,再加甲醛溶液(1→100)40μL,摇匀,置60°C水浴中加热5分钟,氮气吹干,残渣加水5mL溶解,用流动相稀释至20mL,摇匀,取20μL注入液相色谱仪,盐酸氨溴索峰与降解产物峰(相对保留时间约为0.8)的分离度应大于4.0。测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lmL中约含30μg的溶液,精密量取20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸氨溴索对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得 [1] 。

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