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原子吸收分光光度计仪器校准方法

2018.3.15

(1) 计量校准依据 参考JJG 694 2009《原子吸收分光光度计》和GB/T21187—2007《原子吸收分光光度计》。

(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。

(3)检定方法仪器开机后,按空心阴极灯上规定的工作电流将汞灯点亮,待其稳定后按以下步骤检定。

a.波长示值误差和波长重复性 光谱带宽0.2nm,选取汞、氖谱线253.7nm,365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm,724.5nm,871.6nm中的3~5条逐一作单向(从短波到长波方向)依次重复测量3次,以给出最大能量的波长示值作为测量值,波长测量值的平均值与波长的标准值之差就是波长示值误差,测量波长的最大值与最小值之差就是波长重复性。

b.分辨率点亮锰灯,稳定后,光谱带宽O.2nm,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量为100,扫描测量锰双线,应该能够明显分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线,且两线问的峰谷能量应不超过40%。

c.基线稳定性 按测试铜的最佳条件,点燃乙炔-空气火焰,进去离子水10min后,光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,预热30min,测定324.7nm谱线的稳定性。

d.检出限和精密度火焰原子化:进样O~3μg/mL,的铜系列混标溶液三次,取各点的平均值制作工作曲线,将标尺扩展10倍,连续11次测量空白溶液,以11次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。选择某一浓度的铜标准溶液,使吸光度在0.1~0.3A的范围,进行7次测定,计算7次测量值的相对标准偏差(RsD)就是精密度。

石墨炉原子化:进样0~3ng/mL的镉系列混标溶液三次,取各点的平均值制作工作曲线,连续11次测量空白溶液,以11次空白值的标准偏差的3倍所对应的质量为检出限。对3ng/mL的镉标准溶液进行7次测定,计算7次测量值的相对标准偏差(RSD)就是精密度。


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