工业循环冷却水水垢中锌的测定

GB/T 14637.2-93

Scale in industrial circulating cooling water-Determination

of zinc-Atomic absorption spectrometric method

原子吸收光谱法

本标准参照国际标准ISO 8288-1986《水质--钴、镍、铜、锌、镉、铅的测定--原子吸收光谱法》中锌的测定方法。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业循环冷却水水垢中锌含量的测定方法本标准适用于工业循环冷却水水垢中锌含量为0.01%～1%（0.1～10mg/g）的测定，也适用于锅炉水水垢中锌含量的测定。

2 引用标准

GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语

GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 6819 溶解乙炔

3 术语

本标准中涉及到火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T 4470。

4 方法原理

试样经盐酸、硝酸分解后，再用高氯酸将硅酸胶体脱水成二氧化硅沉淀，过滤分离，将滤液喷入火焰，在高温的作用下，样品中的锌离子被热解离为基态原子，以锌共振线213.9nm为分析线，吸收值的大小与火焰中原子浓度成正比，由标准曲线求得样品中锌含量。水中共存元素及加入的水处理药剂对锌的测定均无干扰。

5 试剂和材料

本标准所用水应符合GB6682中二级或三级水规格，所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。

5.1 盐酸（GB 662）；

5.2 硝酸（GB 626）；

5.3 高氯酸（GB 623）；

5.4 盐酸（GB 622）溶液：1+1；

5.5 硝酸（GB 626）溶液：1+9；

5.6 硝酸银（GB 670）溶液：10g/L；

5.7 锌标准溶液；

5.7.1锌标准溶液Ⅰ：称取高纯锌粒1.000g，精确至0.0002g，放入200mL烧杯中加入盐酸溶液（5.4）10mL和50mL水，在电炉上加热溶解，将氯化氢气体除去，用水稀释至1000mL，摇匀备用，此标准溶液1.00mL，含锌1.00mg。

5.7.2锌标准溶液Ⅱ：移取锌标准溶液（5.7.1）5.0mL，放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，此标准溶液1.00mL含锌0.050mg。

5.7.3锌标准溶液Ⅲ：移取锌标准溶液（5.7.2）5.0mL，放入5.mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含锌0.0050mg（需当天配制）。

6 仪器和设备

原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。

6.1 原子吸收光谱仪，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器，配有锌空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器，打印机或记录仪。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：

6.1.1 检出限：在与测量样品溶液的基体一致的溶液中，锌的检出限应小于0.05mg/L。

6.1.2 工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7。

6.1.3

最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度1.5%，浓度最低的标准溶液（不是零浓度溶液）的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度0.5%。

6.2 箱式电阻炉。

6.3 电热板或可调电炉。

6.4 瓷坩埚：30mL。

6.5 定量滤纸：中速。

7 工作条件的选择

按照仪器使用说明书所提供的最佳条件，调节波长213.9nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定5～10min，方能进行测定。

8 测定步骤

8.1

试样的制备采集垢样后，用四分法取20g垢样，在105℃下干燥2～24h（时间长短根据垢样含水量而定），经粉碎、研磨、过筛（150?m试验筛）后，再置于105℃下干燥至恒重，放入干燥器中备用。

8.2

试样溶液的制备称取约0.50g试样，准确至0.0002g。放于30mL瓷坩埚中，置于高温炉升温至600℃灼热30min，冷却后，将试样移入250mL烧杯中，加少量水润湿，缓慢回答主盐酸（5.1）20mL，硝酸（5.2）10mL，盖上表面皿，放在电热板或可调电炉上加热煮沸溶解约20min，试样若有黄褐色残渣，可再加入20mL盐酸煮至溶液清亮，并有盐类析出，试样冷却后加入高氯酸（5.3）20mL，再加热至试样冒浓厚白烟，至溶液体积约5mL时取下，冷却，加入50mL水，用玻璃棒充分搅拌加热溶解，冷却后用定量滤纸（6.5）过滤，用硝酸溶液（5.5）洗涤五次后，用水洗至无氯离子耿止（用10g/L硝酸银溶液检验）。将滤液中洗涤液一起收集于500mL容量瓶备用，此为试样溶液。

8.3 空白溶液除不加试样外，按上述手续操作，同时处理，制得空白溶液。

8.4

标准曲线的制作移取锌标准溶液（5.7.3）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列锌的浓度为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40mg/L。在仪器的最佳条件下，于波长21.39nm处，以水溶液调零，测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的锌含量mg/L为横坐标，绘制标准曲线。

8.5

测定按标准曲线制作（8.4）中同等的仪器条件，以水调零测定试样溶液（8.2）和空白溶液（8.3）的吸光度，从标准曲线中查出相对应的锌含量（mg/L），进行计算。

8.6 分析结果的表述以质量百分数表示的锌含量X，按式（1）计算：

………………………………（1）

式中：

P试-从标准曲线中查得试样溶液中锌浓度，mg/L；

P空-从标准曲线中查得空白溶液中锌浓度，mg/L；

m--试样的质量，g；

0.5--试样溶液体积，L。

9 允许差

实验室之间分析结果差值应不大于表1所列允许差。

10 安全事项

10.1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置；

10.2 两种气源离仪器适当距离；

10.3 经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程；

10.4

使用乙炔气为燃料时，钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料，当压力低于0.5MPa时，应更换钢瓶，防止瓶内丙酮等物会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人邵维仁、蓝成君、单琪、何晓琴。