水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取
水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法
摘要：目的建立同时测定饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法。方法选择100 μm 聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头进行样品的顶空固相微萃取，在1 150 r/min 磁搅拌条件下，80 ℃萃取30 min，进样口温度270 ℃，解吸5 min。柱前压为80kPa，尾吹气流量为20 ml/min，隔膜清洗气流量为5 ml/min，不分流进样，3 min后再分流，分流比为24∶1；ECD 检测器温度为300 ℃。结果在0.391 2～19.56 μg/L 范围内，1，4-二氯苯的检出限为8.633ng/L；在0.353 6～17.68 μg/L 范围内，1，2-二氯苯的检出限为4.023 ng/L；在0.007 7～0.38 μg/L 范围内，1，3，5-三氯苯的检出限为0.148 ng/L；在0.009 6～0.48 μg/L 范围内，1，2，4-三氯苯的检出限为0.124 ng/L；在0.007 9～0.39 μg/L 范围内，1，2，3-三氯苯的检出限为0.099 ng/L；在0.000 4～0.02 μg/L 范围内，六氯苯的检出限为0.005 ng/L；在0.001 0～0.05 μg/L 范围内，七氯的检出限为0.073 ng/L；在0.096 6～4.83 μg/L 范围内，百菌清的检出限为0.277 ng/L；在0.008 0～0.40 μg/L 范围内，α-六六六的检出限为0.013 ng/L；在0.040 0～2.00 μg/L 范围内，β-六六六的检出限为0.353 ng/L；在0.008 0～0.40 μg/L 范围内，γ-六六六的检出限为0.060 ng/L；在0.040 0～2.00 μg/L 范围内，δ-六六六的检出限为1.250 ng/L；在0.030 0～0.10 μg/L 范围内，p， p’-DDE 的检出限为0.030 ng/L；在0.008 0～0.40 μg/L范围
内，o， p’-DDT 的检出限为0.122 ng/L；在0.004 0～0.20 μg/L范围内，p，p’-DDD 的检出限为0.066 ng/L；在0.020 0～1.00 μg/L 范围内，p，p’-DDT 的检出限为0.464 ng/L。相关系数均在0.99 以上。该方法的平均回收率为72.3%～109.0%，RSD 为1.8%～11.6%。结论该方法具有操作简便、快捷，检测限低、不使用有机溶剂等特点，适合于同时测定水中机氯农药和氯苯类化合物。
