4.4标准溶液配制

4.4.1标准储 备液:分别称取适量(精确至0.0001 g)各标准物质，用丙酮溶解配制浓度为100ug/mL的标准储备液，避光-18C保存，保存期12个月。

4.4.2混合标准中间液:分别准确移取适量的氟虫腈、氟虫腊砜、氟虫睛亚砜和氟甲腈标准储备液，

用甲醇稀释配制成浓度为1 μg/mL，避光-18C保存， 保存期1个月。

4.4.3混合标准工作液: 准确移取适量的混合标准中间液，用乙腈水(4.2.2) 配制成适用浓度(至少

5个浓度系列，用于做标准工作曲线)，现配现用。

5仪器设备

5.1高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI源)。

5.2分析天平: 感量0.01 g和0.0001 go

5.3刀式研磨仪。

5.4 粉碎机。

5.5离心机: 4000 r/min.

5.6 涡旋振荡器。

5.7垂直或水平往复型振荡器。

5.8移液器: 100 山，1000 此，5000 uL。

5.9容量瓶: 100 mL。

5.10微孔滤膜: 0.22 um，有机相。

5.11聚丙烯离心管: I5 mL，50 mL。

6试样制备 与保存

6.1 取样要求

样品的取样部位按GB 2763附录A执行，在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物

含量的变化。

6.2试样制备

6.2.1 苹果、芒果、尖椒

取样品500g，切碎，再用刀式研磨仪均质化，装入洁净容器。

6.2.2 大米、茶叶

取样品500g ( 茶叶取200g)，用粉碎机充分磨碎，混匀，装入洁净容器。

6.2.3猪肝、 牛肉、虾

取样品500g,切成小块，再用刀式研磨仪均质化，装入洁净容器。

6.2.4 鸡蛋

取样品500g，去壳，再用刀式研磨仪均质化，装入洁净容器。

6.3 试样保存

鸡蛋等试样4C避光保存:苹果、芒果、尖椒、猪肝、牛肉、虾等试样于≤-18C避光保存:大米、

茶叶等试样于室温干燥处避光保存。

7分析步骤

7.1称样及预处理

7.1.1 苹果、芒果、尖椒

称取10g (精确至0.01 g)均匀试样于50 mL聚丙烯离心管中。

7.1.2 大米、猪肝、牛肉、虾、鸡蛋

称取5g (精确至0.01 g)均匀试样于50 mL聚丙烯离心管中，加入 5mL水，涡旋振荡1

min,室温浸泡20min，期间振荡2~3次。肉类和内脏处理后应呈乳糜状。

7.1.3茶叶

称取2g (精确至0.01 g)均匀试样于50 mL聚丙烯离心管中，加8mL水，涡旋振荡1min,室

温:浸泡20 min。

6.2.2 大米、茶叶

取样品500g ( 茶叶取200g)，用粉碎机充分磨碎，混匀，装入洁净容器。

6.2.3猪肝、 牛肉、虾

取样品500g,切成小块，再用刀式研磨仪均质化，装入洁净容器。

6.2.4 鸡蛋

取样品500g，去壳，再用刀式研磨仪均质化，装入洁净容器。

6.3 试样保存

鸡蛋等试样4C避光保存:苹果、芒果、尖椒、猪肝、牛肉、虾等试样于≤-18C避光保存:大米、

茶叶等试样于室温干燥处避光保存。

7分析步骤

7.1称样及预处理

7.1.1 苹果、芒果、尖椒

称取10g (精确至0.01 g)均匀试样于50 mL聚丙烯离心管中。

7.1.2 大米、猪肝、牛肉、虾、鸡蛋

称取5g (精确至0.01 g)均匀试样于50 mL聚丙烯离心管中，加入 5mL水，涡旋振荡1

min,室温浸泡20min，期间振荡2~3次。肉类和内脏处理后应呈乳糜状。

7.1.3茶叶

称取2g (精确至0.01 g)均匀试样于50 mL聚丙烯离心管中，加8mL水，涡旋振荡1min,室

温:浸泡20 min。