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卡尔费休水分滴定仪直接进样测定冰醋酸中的水分

2021.7.06

冰醋酸是zui重要的有机酸之一,广泛的应用于合成纤维、涂料、医药、农药、食品添加剂、染织等行业,由于冰醋酸中几乎不含水,因此其电离程度很低,酸性不强,所以在进行水分检测时不需要额外加入有机碱进行中和,本试验通过直接进样测定冰醋酸中的水分含量,来验证AKF-1在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。

 

---仪器配置---

 

  1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机;

  2. 全封闭安全滴定池组件;

  3. 铂片电极;

  4. 滴定池搅拌台;

6.  10μL微量注样针

7.  5mL样品进样针;

8.  电子天平(0.1mg)

 

 

 

---试剂---

 

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

溶剂:无水甲醇;



 

---测定方法---

 

1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40mL的无水甲醇溶剂,。

2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 用进样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

 

---仪器参数---

 

计量管体积:20mL

控制精度:1μL(20ml高精度计量管)

搅拌速度:30

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

滴定延时:10秒

终点延时:10秒

漂移扣除:开

终点保持:开

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

 

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品来源:

山东某客户

环境温度:29.6℃

样品名称: 

冰醋酸

滴定度:2.583mg/mL

环境湿度:40%

漂移10.16μL/min


 

 

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长

测量结果/%

冰醋酸

1.1239

0.789

2:55

0.1814

1.1779

0.84

3:02

0.1843


1.2130

0.861

3:16

0.1833


平均值

0.183




RSD值

0.805




 

 

结论:

 

采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定冰醋酸中的含水量,采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,该仪器适合检测冰醋酸中的水分含量。

 

 




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