还原-偶氮光度法测定硝基苯类的操作注意事项
①当水样中苯胺类化合物含量(酸化后测得的苯胺含量)是硝基苯类化合物含量7倍时,本方法仍适用。若苯胺比例增加,则误差增大。
②由于水样酸化与否对苯胺类测得值有影响,因此测定样品时,①、②一定要同时取样,同时加入盐酸及硫酸铜溶液,待②样还原后,同时进行比色。
③水样经还原操作过滤时,应使用慢速滤纸。
④加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中,当pH调至4~5时,溶液可能出现絮状沉淀,而不经还原操作的水样则无絮状沉淀。因此,氢氧化钠溶液用量会略多于经还原操作的水样。
⑤本方法最适宜的显色温度在22~30 ℃,当低于此温度时,尤应注意校准曲线与水样可时进行操作。
⑥当水样色泽较深时,将同时影响硝某苯类和苯胺类吸光度的测量必要时,应在减去水样空白吸光度后,查得并计算两者的含量。
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