仪器

常用实验室仪器和以下仪器:①四苯硼酸根离子电极;②217型双液接参比电极(外盐桥充0.1 mol/L的硝酸钠溶液);③离子计或电位滴定仪;④电磁搅拌器;⑤滴定管:2 ml,分刻度至0.01 ml。

试剂

本标准所用试剂除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或行业标准的试剂和去离子水或同等纯度的水。

(1)硫化钠(Na₂S·9H₂O):使用前将硫化钠用水清洗干净,用滤纸吸干,放玻璃瓶内备用。

(2)聚乙二醇1000溶液:10 mg/ml。将10 g聚乙二醇1000溶于1000 ml水中,存放在聚乙烯瓶中(也可用聚乙二醇1500)。

(3)钡标准溶液,0.500 mg/ml:将0.7581 g光谱纯氯化钡(BaCl₂)溶于水中,移入1000 ml容量瓶,用水稀释至标线,混匀。

(4)四苯硼钠滴定溶液,0.0100 mol/L:

①配制:将3.4205 g四苯硼钠溶解于水中,移入1000 ml容量瓶,用水稀释至标线,混匀。

②标定:取1.00 ml钡标准溶液于50 ml烧杯中,加入20 ml聚乙二醇1000溶液,放入搅拌子,将烧杯放在电磁搅拌器上,插入四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极,搅拌下,用四苯硼钠滴定液滴定,根据电位突跃判断终点。四苯硼钠滴定度 T由下式求出:

式中:T——四苯硼钠滴定度,每毫升四苯硼钠相当于钡的质量(mg);V——四苯硼钠滴定量(ml)。

(5)氢氧化钠(NaOH)溶液:1%。

(6)硝酸(HNO₃)溶液:1%。

(7)硝酸钠(NaNO₃)溶液:0.1 mol/L。

(8)碳酸氢钠(NaHCO₃)溶液:0.01 mol/L。

(9)四苯硼酸根离子电极内充液:四苯硼钠滴定溶液和碳酸氢钠溶液等体积混合。