步骤

(1)常量法

①取样体积的确定:按表1分取适量水样,移入500 ml凯氏瓶中。

表1   凯氏氨含量与相应取样量

②消解:加10 ml浓硫酸,2 ml硫酸铜溶液,6 g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白烟,并使溶液变(无色或淡黄色)。调节热源(可用调压变压器连接电炉)使继续保持微沸30 min,放冷,加250 ml水,混匀。

③蒸馏:将凯氏瓶成45°斜置,缓缓沿壁加入40 ml氢氧化钠溶液,使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管,以50 ml硼酸溶液为吸收液,导管管尖入吸收液面下约1.5 cm。摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200 ml时,停止蒸馏。

④氨的测定:参考氨氮的测定。

⑤空白试验:用水代替水样,与水样测定相同步骤操作;进行空白测定。

(2)半微量法

①取样体积的确定:参见表2,移入100 ml凯氏瓶中。

表2   凯氏含量与相应取样量

②消解:加2.5 ml硫酸,0.4 ml硫酸铜溶液,1.2 g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风柜内,加热煮满至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清,调节热源使继续保持微沸30 min,放冷。用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置,其总量不超过30 ml。

③蒸馏:加入10 ml氢氧化钠溶液,通入水蒸气蒸馏,用20 ml硼酸溶液吸收蒸出的氨,接取馏出液至50 ml。

④氨的测定:参见氨氮的测定方法。

⑤空白试验:用水代替水样,与水样测定相同操作步骤进行空白测定。