复方乳酸钠葡萄糖注射液的含量测定方法

氯化钾取经105℃千燥2小时的氯化钾适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液,作为对照品的溶液精密量取本品10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液测定法精密量取对照品溶液15ml、17.5ml、20ml、22.5m1与25ml,分别置100ml量瓶中,各精密加混合溶液[取乳酸钠0.31g、氯化钠0.60g、氯化钙(CaCl2·2H2O)0.02g及无水葡萄糖5.00g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度]1.0ml,用水稀释至刻度,摇匀。取上述各溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在767nm的波长处测定,计算,即得。氯化钠取经110℃干燥2小时的氯化钠适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液,摇匀,作为对照品溶液精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。测定法精密量取对照品溶液10ml、12.5ml、15ml17.5ml与20ml,分别置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取上述各溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在589nm的波长处测定,按下式计算,即得氯化钠(NaC1)%(W-1.6165×乳酸钠标示含量%)÷6×100%式中W为本品1m中所测得的氯化钠总量,mg氯化钙对照品溶液的制备取经110℃干燥2小时的碳酸钙对照品约0.3125g,精密称定,置500ml量瓶中,加lmol/L盐酸溶液25m1溶解,用水稀释至刻度,制成每1ml中含钙250g的溶液,摇匀。镧溶液的制备称取氧化镧6.6g,加盐酸10ml使溶解,用水稀释至100ml,摇匀。供试品溶液的制备精密量取本品10ml,置50ml量瓶中,加镧溶液2ml,用水稀释至刻度,摇匀测定法精密量取对照品溶液1ml、1.5ml、2ml、2.5ml与3ml,分别置50ml量瓶中,各精密加混合溶液(取乳酸钠0.31g、氯化钠0.60g、氯化钾0.03g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀)10ml与镧溶液2ml,用水稀释至刻度,摇匀。取上述各溶液与供试品溶液照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在422.7nm的波长处测定,计算,即得乳酸钠阳离子交换树脂的制备取钠盐状态磺酸型离子交换树脂10~15g,置水中浸湿,在80℃加热约1小时,连同水移入离子交换柱中,自顶端加2mol/L盐酸溶液30~40ml,开启活塞,使加入的盐酸溶液保持每分钟10ml的流量流出,再用60~70℃的热水保持每分钟20~30ml的流量冲洗至洗液不含氯化物为止。然后用氯化钠溶液(1→20)30ml流过树脂柱,再用水冲洗,如此反复用2mol/L盐酸溶液与氯化钠溶液(1→20)处理2~3次,临用前再用2mol/L盐酸溶液处理,用新沸过的冷水约300~500m1冲洗至几乎不含氯化物,并取最后的洗液100ml,加酚酞指示液2~3滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)1滴,如显粉红色,即可供试验用。 测定法精密量取本品25ml,移入上述离子交换柱中,静置5分钟,用250ml锥形瓶作接收器,开启活塞,保持每分钟约2ml的流量流出,待样品全部进入树脂柱后,以同样的流量用水洗涤2次,每次20ml,合并流出液与洗涤液,加酚酞指示液3~5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,减去供试量中氯所消耗的硝酸银滴定液(0.1mol/L)的量(m),再减去滴定游离酸所消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量(m1),计算,即得。每1m氢氧化钠滴定液(0.1mo/L)相当于11.2lmg的CaH5NaO3。氯(C1)精密量取本品25ml,加水30ml,加铬酸钾指示液1ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液由黄色变为红褐色,即得游离酸精密量取本品25ml,加酚酞指示液3~5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,即得无水葡萄糖取本品,在25℃依法测定旋光度(通则0621),与1.8958相乘,即得供试量中C6H12O的重量(g)